ASTM D6953 Polietilen İçindeki Antioksidanların ve Erukamid Kayganlaştırıcı Katkı Maddelerinin Sıvı Kromatografi (LC) Kullanılarak Belirlenmesi

Amerikan Test ve Malzeme Kuruluşu (ASTM) tarafından yayınlanan “ASTM D6953 Polietilen içindeki antioksidanların ve erukamid kayganlaştırıcı katkı maddelerinin sıvı kromatografi (LC) kullanılarak belirlenmesine ilişkin standart test yöntemi“ standardında, polietilen plastiklerde halihazırda kullanılan birincil ve ikincil antioksidan ve kayganlaştırıcı katkı maddelerinin ayrılması için sıvı kromatografik bir prosedür açıklanmaktadır. Bu katkı maddeleri, sıvı kromatografik ayırmadan önce izopropanol (reçine yoğunlukları en fazla 0,94 g/cm3) veya sikloheksan (reçine yoğunlukları en az 0,94 g/cm3) ile ekstrakte edilir. Elüsyona uğrayan bileşiğin veya bileşiklerin ultraviyole absorbansı ölçülür ve harici kalibrasyon kullanılarak nicel analiz yapılır.

Polietilen reçinelerinin üretiminde kullanılan stabilizatörlerin ayrılması ve tanımlanması, performans özelliklerini polimer bileşimiyle ilişkilendirmek için gereklidir. Bu test yöntemi, standart içinde verilen tabloda listelenen polimer katkı maddelerini polietilen numunelerinde belirleme olanağı sağlar. Bu test yöntemi diğer antioksidanların belirlenmesi için de kullanılabilir, ancak bunların ekstraksiyon sırasındaki stabilitesi araştırılmamıştır.

Katkı maddesi ekstraksiyon prosedürü, polimer numunesinin sıvı kromatografik analiz için genellikle kullanılan çözücülerdeki nispeten düşük çözünürlüğü sayesinde etkili hale gelir. Bu yöntemde, mükemmel ekstraksiyon verimlilikleri ve güvenlik nedenleriyle izopropanol ve sikloheksan seçilmiştir. Etil asetat, izobütanol, kloroform ve metilen klorür dahil olmak üzere diğer çözücüler de kullanılabilir.

Polimer matrisinden katkı maddelerini uzaklaştırmak için kullanılan, geri akış yönteminden farklı yöntemler arasında basınçlı sıvı, mikrodalga, ultrasonik ve süperkritik akışkan ekstraksiyonları yer almaktadır. Ekstraksiyon yoluyla elde edilen katkı maddelerinin ayrılması için, bazı katkı maddeleri için süperkritik akışkan kromatografisi ve gaz kromatografisi yöntemleri başarıyla kullanılmıştır. Optimum koşullar altında, bir antioksidan için en düşük tespit seviyesi yaklaşık 2 ppm’dir.

ASTM D6953 standardı, ambalaj, film, boru ve tüketim mallarında en yaygın kullanılan polimerlerden biri olan polietilen (PE) plastiklerdeki belirli kimyasal katkı maddelerini nicelleştirmek için güvenilir ve tekrarlanabilir bir yöntem sağlar. Bu katkı maddeleri, malzemenin üretim, işleme ve son kullanım sırasında performansını artırmada kritik roller oynar.

Polietilen, ısı, oksijen ve işleme streslerinden dolayı bozulmaya karşı hassastır. Stabilitesini ve kullanılabilirliğini artırmak için üreticiler şunları ekler:

• Antioksidanlar: Bütillenmiş hidroksitoluen (BHT), ve Irganox 1076 gibi bileşikler oksidatif bozulmayı önleyerek polimerin ömrünü uzatır ve mekanik özelliklerini korur.
• Erukamid kayganlaştırıcı katkı maddeleri: Erusik asitten türetilen erukamid, polimer yüzeyleri arasındaki sürtünmeyi azaltarak filmlerin işlenmesini, açılmasını ve işlenmesini kolaylaştırır, bu da plastik torbalar ve ambalaj filmleri gibi uygulamalar için önemlidir.

Bu katkı maddelerinin doğru ölçümü şunlar için hayati önem taşır:

• Reçine üretiminde kalite kontrolü.
• Katkı maddesi seviyelerinin performans özellikleri (örneğin dayanıklılık, işlenebilirlik) ile ilişkilendirilmesi.
• Özellikle katkı maddesi göçünün izlendiği gıda ile temas eden malzemelerde yasal uyumluluk.

ASTM D6953 standardı test yöntemi, güçlü bir ayırma tekniği olan yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) ile UV dedektörünün birleştirilmesine dayanmaktadır. Bu yöntem genel olarak şu adımları izler:

• Numune hazırlama: Polietilen örneği ince parçacıklara öğütülür: Düşük yoğunluklu PE için tipik olarak 1 mm (20 mesh) veya yüksek yoğunluklu varyantlar için 0,5 mm (40 mesh). Bu, verimli ekstraksiyon için yüzey alanını artırır.
• Ekstraksiyon: Katkı maddeleri, izopropanol veya sikloheksan gibi çözücüler kullanılarak polimer matrisinden ekstrakte edilir. Bu çözücüler, polimerin kendisini çözmeden mükemmel ekstraksiyon verimliliği için seçilir.
• Analiz: Ekstrakt bir LC sistemine enjekte edilir. Katkı maddeleri, kromatografik kolonla etkileşimlerine göre ayrılır. Bileşikler elüsyona uğradıkça UV absorbansı ölçülür, bu da tanımlama ve nicelleştirme sağlar. Konsantrasyonların hassas ölçümü için harici kalibrasyon standartları kullanılır.

Bu yaklaşım, tek bir işlemde birden fazla antioksidanın ve erukamidin tespit edilmesini sağlayarak ayrıntılı bileşim verileri sunar.

ASTM D6953 standardında belirtildiği gibi, polietilen reçinelerinin üretiminde kullanılan stabilizatörlerin ayrılması ve tanımlanması, performans özelliklerini polimer bileşimiyle ilişkilendirmek için gereklidir. Uygulamada bu standart yaygın olarak şu alanlarda kullanılmaktadır:

• Parti tutarlılığı için polimer üreticileri tarafından.
• Üçüncü taraf doğrulama için test laboratuvarlarında.
• Katkı maddesi göçünü veya formülasyon optimizasyonunu inceleyen araştırmacılarda

Doğrudan bir ISO eşdeğeri bulunmadığından, bu ASTM standardı özel analiz için küresel olarak birincil referanstır.

Bu standart, yayınlandıktan sonra, prosedürleri iyileştirmek, doğruluğu artırmak ve modern enstrümantasyonla uyumlu hale getirmek için revizyonlardan geçmiştir.

Sonuç olarak ASTM D6953 standardı, kritik katkı maddelerinin doğrulanması için standartlaştırılmış bir yöntem sağlayarak polietilen ürünlerinin performans beklentilerini karşılamasını sağlar. Plastik endüstrisinde malzeme biliminin temel taşlarından biridir ve günlük ürünlerde inovasyonu ve kalite güvencesini destekler.

Kuruluşumuz, yıllardır yetkin ve deneyimli bir kadro ile müşterilerinin ihtiyaçlarını anlamakta, ihtiyaç duydukları ileri test hizmetlerini vermekte ve yönetim sistemlerinin kurulması, uygulanması ve iyileştirilmesi konusunda yardımcı olmaktadır. Bu çerçevede işletmelere “ASTM D6953 Polietilen içindeki antioksidanların ve erukamid kayganlaştırıcı katkı maddelerinin sıvı kromatografi (LC) kullanılarak belirlenmesine ilişkin standart test yöntemi“ standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.