ASTM D1510 Karbon Siyahı için Standart Test Yöntemi - İyot Adsorpsiyon Sayısı

Amerikan Test ve Malzeme Kuruluşu (ASTM) tarafından yayınlanan “ASTM D1510 Karbon siyahı için standart test yöntemi - İyot adsorpsiyon sayısı“ standardında, karbon siyahının iyot adsorpsiyon sayısının belirlenmesine yönelik test yöntemleri açıklanmaktadır. Yöntem A, bu belirleme için orijinal test yöntemidir, Yöntem B ise, otomatik numune işleme ve analizi kullanan alternatif bir test yöntemidir.

Karbon siyahının iyot adsorpsiyon sayısının, numunenin yaşlanmasıyla azaldığı gösterilmiştir. Yaşlanma sonrasında kararlı iyot sayısı sergileyen iyot sayısı referans materyalleri üretilmiştir. Sonuçların her bir referans materyalinin kontrol sınırları dahilinde olduğundan emin olmak için bu referans materyallerinden bir veya daha fazlasının günlük izleme (x-grafikleri) için kullanılması önerilir. Hedef değerler elde edilemediğinde, iyot testinin standardizasyonu için bir setteki tüm iyot sayısı referans materyalleri kullanılır.

Test yöntemleri şu şekilde tanımlanmıştır:

• Yöntem A - Manuel yöntem (orijinal): 0,5-1,0 g karbon siyahı numunesi tartılır. 10 mL 0,0473 N iyot çözeltisi ve 25 mL konsantre sülfirik asit eklenir. Adsorpsiyona izin vermek için 30 dakika çalkalanır. Su ile seyreltilir, Potasyum iyodür eklenir ve fazla iyotu nişasta indikatörü kullanarak 0,0638 N sodyum tiyosülfat ile titre edilir. Adsorbe edilen iyot, siyahın toplam kütlesinin bir kesri olarak ifade edilir.
• Yöntem B - Otomatik yöntem (alternatif): Daha büyük numune (1,0-2,0 g), orantılı olarak daha fazla iyot çözeltisi (20 mL) kullanılarak işlenir, karıştırılır, çökeltilir ve otomatik titrasyon için alikotlanır. Fazla iyot, standart sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir ve adsorbe edilen iyot, siyahın toplam kütlesinin bir kesri olarak ifade edilir. Sabit oranlar sayesinde basitleştirilmiş hesaplama uygulanır. Bu yöntem genellikle yüksek verimli laboratuvarlar için robotik numune işlemcileriyle otomatikleştirilir.

İyot adsorpsiyon sayısı, karbon siyahlarının karakterizasyonunda faydalıdır. Karbon siyahlarının yüzey alanıyla ilişkilidir ve genellikle azot yüzey alanıyla uyumludur. Uçucu maddelerin, yüzey gözenekliliğinin veya ekstrakte edilebilir maddelerin varlığı, iyot adsorpsiyon sayısını etkiler. Karbon siyahının yaşlanması da iyot sayısını etkileyebilir.

ASTM D1510 standardı, karbon siyahının yüzey alanı ve partikül özelliklerinin önemli bir göstergesi olan iyot adsorpsiyon sayısını ölçer. Karbon siyahı, kauçuk, plastik, mürekkep ve lastiklerde takviye dolgusu olarak kullanılan ince bölünmüş bir karbon formudur.

Bu standart, daha önce ele alınan olefin plastiklerdeki karbon siyahı içeriği için ASTM D1510 standardından farklıdır. Mevcut ASTM D1510, sadece ham karbon siyahının özelliklerine odaklanmaktadır.

İyot adsorpsiyon sayısı, bir karbon siyahı numunesinin çözeltiden ne kadar iyot adsorpladığını ölçer ve bu miktar doğrudan yüzey alanı ile ilişkilidir. Daha yüksek iyot adsorpsiyon değerleri, daha ince parçacık boyutlarını ve daha geniş yüzey alanlarını gösterir ve bunlar şunlar için çok önemlidir:

• Kauçuk ve plastiklerin güçlendirilmesi (örneğin daha iyi aşınma direnci için lastik sırtları)
• Polimerlerde UV koruması ve pigmentasyon
• Formülasyonlarda iletkenlik ve viskozite kontrolü

Temel uygulamalar arasında karbon siyahı üretiminde kalite kontrolü, lastik üreticileri için spesifikasyonlara uygunluk ve nanomalzeme özellikleri üzerine araştırmalar yer alır. Karbon siyahının eskimesi iyot adsorpsiyon sayısını düşürebilir, bu nedenle doğru test için taze numuneler önerilir.

ASTM D1510 standardı test yöntemleri şunlar için geçerlidir:

• Fırın siyahları (en yaygın karbon siyahları)
• Kanal siyahları ve termal siyahlar (daha az yaygın)

Şunlar bu standardın kapsamı dışındadır:

• Düzeltme yapılmamış yüksek uçucu madde içeriğine (en az yüzde 1) sahip karbon siyahları
• Yağlar veya ekstrakte edilebilir maddelerle yoğun şekilde kirlenmiş numuneler
• Karbon siyahı olmayan malzemeler

Prensip olarak ASTM D1510 test yöntemleri, denge adsorpsiyonundan sonra titrasyon yoluyla iyot adsorpsiyonunu ölçer. İyot çözeltisi, sülfürik asit varlığında karbon siyahı ile karıştırılarak iyotun karbon yüzeyine adsorbe edilmesi sağlanır. Adsorbe edilmemiş iyot daha sonra indikatör olarak nişasta kullanılarak sodyum tiyosülfat ile titre edilir. İyot adsorpsiyon sayısı, gram karbon siyahı başına adsorbe edilen mg iyot (mg/g) cinsinden hesaplanır.

Testler için gerekli temel cihazlar şunlardır:

• Analitik terazi (0,1 mg hassasiyet)
• Erlenmeyer şişeleri veya otomatik reaktörler
• Mekanik çalkalayıcı veya döndürücü
• Sodyum tiyosülfat için büret veya otomatik titratör
• Nişasta indikatör çözeltisi
• İyot çözeltisi (0,0473 N)

Bu standardın sınırlamaları şunlardır:

• Numunenin yaşlanması iyot adsorpsiyon sayısını azaltır, izleme için taze numuneler veya stabil referans materyalleri kullanılır.
• Yüksek uçucu madde içeriği (yüzde 1’den fazla), ASTM D1618 (ısıtma kaybı) standardı ile düzeltme gerektirir.
• Aşırı adsorpsiyonu önlemek için asit konsantrasyonu hassas olmalıdır.
• Otomatik sistemler (Prosedür B) hassasiyeti artırır ancak kalibrasyon gerektirir.

Sonuç olarak ASTM D1510 standardı, iyot adsorpsiyonu yoluyla karbon siyahının yüzey alanını karakterize etmek için temel bir araçtır ve kauçuk, plastik ve kompozitlerde hassas formülasyonlar sağlar. Çift manuel ve otomatik prosedürleriyle, dünya çapındaki laboratuvarlar için erişilebilirlik ve verimlilik arasında denge sağlar.

Kuruluşumuz, yıllardır yetkin ve deneyimli bir kadro ile müşterilerinin ihtiyaçlarını anlamakta, ihtiyaç duydukları ileri test hizmetlerini vermekte ve yönetim sistemlerinin kurulması, uygulanması ve iyileştirilmesi konusunda yardımcı olmaktadır. Bu çerçevede işletmelere “ASTM D1510 Karbon siyahı için standart test yöntemi - İyot adsorpsiyon sayısı“ standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.