ASTM E793 Diferansiyel Tarama Kalorimetresi ile Erime ve Kristalleşme Entalpilerinin Belirlenmesi

Amerikan Test ve Malzeme Kuruluşu (ASTM) tarafından geliştirilen “ASTM E793 Diferansiyel tarama kalorimetresi ile erime ve kristalleşme entalpilerinin belirlenmesi için standart test yöntemi“ standardında, diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) ile erime ve kristalleşme entalpisinin (ısı) belirlenmesine yönelik bir test yöntemi açıklanmaktadır.

Bu test yöntemi, granül halindeki veya uygun bir numunenin kesilebileceği herhangi bir şekildeki katı numuneler veya cihazın aralığı içinde kristalleşen sıvı numuneler için uygulanabilir. Bununla birlikte, sonuçlar numunenin şekli ve kütlesinin yanı sıra diğer deneysel koşullardan da etkilenebilir. Normal çalışma sıcaklığı aralığı eksi 120 ila artı 600 derece arasındadır. Sıcaklık aralığı, kullanılan cihaza bağlı olarak genişletilebilir. Bu test yöntemi, genel olarak iyi tanımlanmış endotermik veya ekzotermik davranışa sahip termal olarak kararlı malzemeler için uygulanabilir. Bu test yöntemindekilere eşdeğer bilgisayar veya elektronik tabanlı cihazlar, teknikler veya veri işleme yöntemleri de kullanılabilir.

Diferansiyel taramalı kalorimetre, malzemelerin birinci dereceden geçişlerine eşlik eden entalpi değişimlerinin belirlenmesi için hızlı bir yöntem sağlar. Bu test yöntemi, kalite kontrolü, şartname kabulü ve araştırma için kullanışlıdır.

Bu standardın amacı, malzemeler için erime (endotermik bir işlem) entalpisini (ısı) ve kristalleşme entalpisini (ekzotermik bir işlem) ölçmek için diferansiyel tarama kalorimetresi (DSC) kullanan bir prosedürü tanımlamaktır. Bu yöntem, açık birinci dereceden geçişler (iyi tanımlanmış endotermik veya ekzotermik pikler) gösteren termal olarak kararlı malzemeler için uygundur. Şunlara uygulanır:

• Katı numuneler (tanecikli, imal edilmiş şekiller veya kesilmiş numuneler).
• Cihazın aralığı içinde kristalleşen sıvılar.

Sıcaklık aralığı, tipik olarak eksi 120 derece artı 600 derece (ekipmana bağlı olarak genişletilebilir).

Bu standart, faz geçişleri sırasında ısı değişimlerini ölçmek için hızlı ve güvenilir bir yöntem sağlar. Kalite kontrolü, spesifikasyon kabulü, araştırma, malzeme saflığı değerlendirmesi, kristalinite değerlendirmesi gibi hususlar için kullanışlıdır.

Erime ve kristalleşme entalpisi kısımları “ISO 11357-3 Plastikler - Diferansiyel tarama kalorimetrisi (DSC) - Bölüm 3: Erime ve kristalleşme sıcaklığı ve entalpisinin belirlenmesi“ standardı ile eşdeğerdir.

Polimerlere odaklı, ancak daha özel bir standart olan “ASTM D3418 Diferansiyel tarama kalorimetrisi ile polimerlerin erime ve kristalleşme geçiş sıcaklıkları ve entalpileri için standart test yöntemi“ standardı da bulunmaktadır. Bu standart, entalpilerin yanı sıra geçiş sıcaklıklarını da (örneğin erime ve kristalleşme sıcaklıkları) içerir ve polimerik malzemeler için yaygın olarak kullanılır.

Diferansiyel tarama kalorimetrisi (DSC), birinci dereceden geçişlerdeki entalpi değişimlerini ölçmek için hızlı ve güvenilir bir yol sunar. Kalite kontrolü, spesifikasyon kabulü, malzeme karakterizasyonu ve araştırma için kullanışlıdır. Yaygın uygulamalar arasında polimer kristalliğinin, metal saflığının, farmasötik stabilitenin ve erime / katılaşma davranışının kritik olduğu diğer malzemelerin değerlendirilmesi yer alır. Test, numunenin kontrollü bir ortamda kontrollü bir hızda ısıtılması / soğutulmasını içerir. Endotermik (erime) veya ekzotermik (kristalleşme) işlem için ısı akışı ölçülür ve entalpiyi hesaplamak için entegre edilir. Uygun şekilde kalibre edildiğinde mutlak entalpi değerleri veya göreceli/karşılaştırmalı değerler sağlar.

ASTM E793 standardı şu nedenlerle gerekli görülmektedir:

• Tutarlılık ve tekrarlanabilirliği sağlar: Diferansiyel tarama kalorimetrisi hızlı bir tekniktir, ancak sonuçlar ısıtma / soğutma hızları, numune hazırlama, cihaz kalibrasyonu, temel çizgi belirleme ve tepe entegrasyonu gibi faktörlere büyük ölçüde bağlıdır. Bu standart, bu faktörler için kesin protokoller tanımlayarak değişkenliği en aza indirir. Örneğin laboratuvarlar arası çalışmalar (eski sürümlerde belirtildiği gibi) kontrollü hassasiyet sınırları (örneğin polimerler için yaklaşık yüzde 7-8 tekrarlanabilirlik, yüzde 23 yeniden üretilebilirlik) göstererek anlamlı karşılaştırmalara olanak tanır.
• Kritik uygulamaları destekler:
• Kalite kontrolü ve spesifikasyon kabulü: Endüstriler, malzeme partilerinin (örneğin metaller, ilaçlar, organikler, inorganikler) saflık, kristalinite veya enerji içeriğiyle bağlantılı entalpi gereksinimlerini karşıladığını doğrular.
• Araştırma ve geliştirme: Malzeme tasarımı veya formülasyonu için birinci dereceden faz geçişlerindeki ısı değişimlerini güvenilir bir şekilde ölçer.
• Malzeme karakterizasyonu: Yarı kristal malzemelerde kristaliniteyi değerlendirir, erime / kristalleşme davranışını etkileyen safsızlıkları tespit eder veya termal kararlılığı / enerji depolama potansiyelini değerlendirir.
• Endüstriler ve sınırlar arasında karşılaştırılabilirliği teşvik eder: Bu standart, açık erime / kristalleşme zirveleri sergileyen termal olarak kararlı malzemelere (polimerlerle sınırlı olmamak üzere) geniş ölçüde uygulanır. Bu, ISO 11357-3 standardının entalpi bölümleri gibi uluslararası eşdeğerleri ile uyumludur ve küresel ticareti, yasal düzenlemelere uyumu ve laboratuvarlar arası doğrulamayı mümkün kılar.
• Çakışma olmadan ilgili standartları tamamlar: ASTM D3418 standardı polimerlere (geçiş sıcaklıkları ve polimere özgü hususlar dahil) odaklanırken, ASTM E793 standardı daha geniş bir yelpazedeki polimerik olmayan veya genel malzemeler için genel amaçlı bir yöntem olarak hizmet eder. Her ikisine de sahip olmak, polimere özgü ince ayarları ilgisiz maddelere zorlamaktan kaçınırken, özel ve optimize edilmiş genel bir prosedür sağlar.

Sonuç olarak ASTM E793 standardı, güçlü ancak teknik açıdan hassas bir yöntem olan diferansiyel tarama kalorimetrisi yöntemini güvenilir ve savunulabilir bir ölçüm aracına dönüştürmek için gereklidir. Endüstrilerin, araştırmacıların ve düzenleyicilerin, ürün tutarlılığını sağlamak, malzeme bilimini geliştirmek veya sözleşmesel / teknik şartnameleri karşılamak gibi karar verme süreçlerinde entalpi verilerine güvenmelerini sağlar.

Kuruluşumuz, yıllardır yetkin ve deneyimli bir kadro ile müşterilerinin ihtiyaçlarını anlamakta, ihtiyaç duydukları ileri test hizmetlerini vermekte ve yönetim sistemlerinin kurulması, uygulanması ve iyileştirilmesi konusunda yardımcı olmaktadır. Bu çerçevede işletmelere ASTM E793 standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.