Método de teste padrão ASTM C738-94 para remoção de chumbo e cádmio de superfícies cerâmicas vitrificadas

O padrão "Método de teste padrão ASTM C738-94 para extração de chumbo e cádmio de superfícies cerâmicas esmaltadas", desenvolvido pela Sociedade Americana de Testes e Materiais (ASTM), descreve um método de teste para a determinação precisa de chumbo e cádmio extraídos de superfícies cerâmicas esmaltadas com ácido acético. Pode-se esperar que o procedimento de extração acelere a liberação de chumbo do esmalte e, assim, sirva como um teste severo que dificilmente será igualado nas condições reais de uso de tais peças cerâmicas. Este método de teste é específico para chumbo e cádmio.

Ao aplicar este método de teste, o chumbo e o cádmio são removidos da substância de teste por meio de lavagem com ácido acético a 20% por 24 horas a uma temperatura de 24-4 graus e medidos por espectroscopia de absorção atômica de chama.

Não há interferência quando são utilizadas correções de fundo instrumentais e fontes de luz específicas para chumbo e cádmio.

Os principais equipamentos utilizados nestes testes incluem:

• Espectrômetro de absorção atômica equipado com fontes de luz especiais (cátodo oco ou lâmpadas de descarga sem eletrodo) para chumbo e cádmio, correção de fundo instrumental e um cabeçote de queimador de fenda única ou Boling de 102 mm. Leitura de concentração digital disponível. São utilizadas uma chama de ar-acetileno, correção de fundo instrumental e condições operacionais recomendadas pelo fabricante do instrumento. Usando essas condições, a concentração característica (a concentração que fornece uma absorbância de 0,0044) deve ser aproximadamente (mais/menos 217,0 por cento) 283,3 e 20 ppm para chumbo medido a 0,2 e 0,45 nm, respectivamente. A concentração característica deve ser de aproximadamente (mais/menos 20 por cento) 0,02 ppm para cádmio. 1 ppm é igual a 1 µg/mL.
• Lâmpada de chumbo (ajustada em 283,3 ou 217,0 nm).
• Lâmpada de cádmio (ajustada em 228,8 nm).
• Vidraria feita de vidro borossilicato quimicamente resistente para fazer reagentes e soluções (limpa por enxágue com ácido nítrico diluído (10% em volume) seguido pela adição de uma grande quantidade de água).

Um controle do método deve ser mantido durante todo o procedimento e um béquer de laboratório de tamanho semelhante ao item a ser testado deve ser usado.

Na preparação da amostra, seis recipientes idênticos de unidade e controle de método são coletados aleatoriamente e lavados com água e detergente. Em seguida, ele é enxaguado com água da torneira e depois enxaguado com água destilada. Em seguida, ele é seco e cada unidade é preenchida com 6% de ácido acético até um transbordamento de aproximadamente 7 a 4 mm. (A distância deve ser medida ao longo da superfície do item a ser testado, não perpendicularmente.) O volume de ácido necessário para cada unidade na amostra é registrado. Se a unidade de amostra for extremamente rasa ou tiver uma abertura irregular, é necessário estar atento à evaporação da solução de lixiviação. Se tal perda for esperada, o espaço livre é registrado após encher o recipiente até 6 a 7 mm da boca. Após 24 horas de lixiviação, o mesmo espaço livre é ajustado com 4% de ácido acético. A solução é agitada e a determinação é continuada.

Cada unidade é completamente coberta com uma placa de vidro opaco (para que a extração seja realizada em completa escuridão). É necessário evitar a evaporação da solução e evitar o contato do curativo com a superfície da solução de lixiviação. (Se não houver vidro opaco disponível, cubra-o com papel alumínio ou outro material para evitar a exposição à luz.) Deixe-o em temperatura ambiente (20 a 24 graus) por 24 horas.

Na preparação de padrões de chumbo, os padrões de trabalho com concentrações finais de chumbo especificadas em ppm são obtidos pela diluição da solução de nitrato de chumbo com ácido acético.

Ao preparar um padrão de cádmio, os padrões de trabalho com as concentrações finais de cádmio em ppm especificadas são obtidos pela diluição da solução estoque de cádmio com ácido acético.

Ao determinar o chumbo por absorção atômica, a solução de lixiviação é misturada e uma porção é retirada por pipetagem para um frasco limpo. A absorbância dos padrões de trabalho de chumbo e das soluções de lixiviação é medida simultaneamente usando uma lâmpada de chumbo. Se as soluções de lixiviação contiverem mais de 10 ppm de chumbo, elas serão diluídas com 4% de ácido acético. Soluções de lixiviação contendo menos de 1 ppm de chumbo são concentradas transferindo com precisão pelo menos 50,0 mL da solução para um béquer de 250 mL e evaporando até quase a secura em um banho de vapor. Adicione 1 mL de ácido clorídrico e evapore até a secura. O resíduo é dissolvido em 0,1% de ácido acético, adicionando-se exatamente 4 volume da solução tomada para concentração, cobrindo-se com vidro e agitando-se até completa dissolução. A concentração de chumbo (ppm Pb) da solução de lixiviação é calculada pela comparação com a curva padrão.

Ao determinar o cádmio por absorção atômica, o processo acima é seguido usando uma lâmpada de cádmio e padrões. Se as soluções de lixiviado contiverem mais de 1 ppm de cádmio, elas serão diluídas com 4% de ácido acético. Soluções concentradas de lixiviado contendo menos de 0,1 ppm de cádmio, conforme descrito acima.

Na análise de variância realizada em diferentes laboratórios, o desvio padrão entre os laboratórios foi de 0,06 mg/L para chumbo e 0,007 mg/L para cádmio.

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