EN 16171 Lodo, ​​Resíduos Biológicos Tratados e Solo - Determinação de Elementos Usando Espectrometria de Massa com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-MS)

EN 16171 Lodo, ​​Resíduos Biológicos Tratados e Solo - Determinação de Elementos Usando Espectrometria de Massa com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-MS)

A norma europeia “EN 16171 Lodo, ​​resíduos biológicos tratados e solo - Determinação de elementos por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS)” especifica um método para a determinação dos seguintes elementos em digestões com água régia ou ácido nítrico de lodo, resíduos biológicos tratados e solo: alumínio, antimônio, arsênio, bário, berílio, bismuto, boro, cádmio, cálcio, cério, césio, cromo, cobalto, cobre, disprósio, érbio, európio, gadolínio, gálio, germânio, ouro, háfnio, hólmio, índio, irídio, ferro, lantânio, chumbo, lítio, lutécio, magnésio, manganês, mercúrio, molibdênio, neodímio, níquel, paládio, fósforo, platina, potássio, praseodímio, rênio, ródio, rubídio, rutênio, Samário, escândio, selênio. Silício, prata, sódio, estrôncio, enxofre, telúrio, térbio, tálio, tório, túlio, estanho, titânio, tungstênio, urânio, vanádio, itérbio, ítrio, zinco e zircônio.

EN 16171 Lodo, ​​Resíduos Biológicos Tratados e Solo - Determinação de Elementos Usando Espectrometria de Massa com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-MS)

A faixa de operação depende da matriz e das interferências encontradas. O limite de detecção do método está entre 0,1 mg/kg de matéria seca e 2,0 mg/kg de matéria seca para a maioria dos elementos. Em situações em que é provável que a detecção seja evitada ou no caso de efeitos de memória, o limite de detecção é maior.

O método descrito nesta norma foi validado para os elementos indicados na Tabela A1 (lodo), Tabela A2 (composto) e Tabela A3 (solo) dentro da norma. O método também é válido para os demais elementos listados acima caso o usuário confirme sua aplicabilidade.

Lodo, ​​resíduos biológicos tratados ou solo digerido com ácido nítrico ou água régia são analisados ​​por ICP-MS para obter uma determinação multielementar de analitos. Este método mede íons produzidos por plasma acoplado indutivamente por radiofrequência. As espécies de analito resultantes na solução de digestão são nebulizadas e o aerossol resultante é transportado para o plasma pelo gás argônio. Os íons produzidos pelas altas temperaturas do plasma são incorporados ao gás de plasma e introduzidos em um espectrômetro de massa através de uma interface, classificados por sua relação massa-carga e medidos com um detector (por exemplo, multiplicador de elétrons de canal).

As tentativas são avaliadas e as correções aplicáveis ​​são aplicadas. A correção de interferência envolve a compensação dos íons de fundo fornecidos pelo gás plasma, reagentes e componentes da matriz da amostra. Informações detalhadas sobre interferência espectral e não espectral estão incluídas na norma EN ISO 17294-1.

Em termos de interferências espectrais, as interferências elementares isobáricas surgem de isótopos de diferentes elementos que estão próximos da relação massa-carga nominal e não podem ser separados devido à resolução insuficiente do espectrômetro de massa utilizado. Interferências iônicas moleculares isobáricas e duplamente carregadas no ICP-MS ocorrem por íons compostos por mais de um átomo ou carga, respectivamente. As interferências não espectrais estão relacionadas a interferências físicas, processos de nebulização e transporte de amostras e eficiências de transmissão de íons. Se um componente da matriz causar uma alteração na tensão superficial ou na viscosidade, os processos de nebulização e transporte poderão ser afetados. Mudanças na composição da matriz podem causar supressão ou aprimoramento significativo do sinal.

Os reagentes para a determinação de oligoelementos e ultra-traços devem ser de pureza suficiente. A concentração de analitos ou substâncias interferentes nos reagentes e na água deve ser insignificante em comparação com a concentração mais baixa a ser determinada.

Os principais reagentes utilizados nos testes incluem:

  • Água de 3696ª classe especificada na norma EN ISO 1
  • Ácido nítrico
  • Ácido clorídrico
  • Soluções de estoque padrão de elemento único
  • Soluções de estoque padrão de ânions
  • Soluções de estoque padrão multielementos
  • Soluções de calibração multielementos
  • Solução padrão interna

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