A norma europeia “EN 16175-2 Lodo, resíduos biológicos tratados e solo - Determinação de mercúrio - Parte 2: Espectrometria de fluorescência atômica de vapor frio (CV-AFS)” descreve um método para a determinação de mercúrio em lodo, resíduos biológicos tratados e solo, obtido por espectrometria de fluorescência atômica de vapor frio (CV-AFS), de acordo com as normas EN 16173 ou EN 16174, utilizando digestão com água régia ou ácido nítrico. O limite inferior da faixa de trabalho é de 0,003 mg/kg (em base seca).
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O mercúrio mono e divalente é reduzido à forma elementar com solução de cloreto de estanho (II) ou borohidreto de sódio em ambiente ácido. O mercúrio elementar é removido da solução em um sistema fechado por meio de uma corrente de argônio ou nitrogênio. O vapor de mercúrio é injetado na célula de um espectrômetro de fluorescência atômica, onde os átomos de mercúrio são excitados por radiação de um comprimento de onda específico, geralmente em torno de 254 nm. A intensidade da radiação fluorescente é função da concentração de mercúrio. As concentrações são calculadas usando uma curva de calibração.
A matriz da solução analisada é dominada pelos ácidos utilizados na etapa de digestão. Nesta norma, o cloreto de estanho (II) é recomendado como agente redutor porque o borohidreto de sódio reduz muitos elementos comumente encontrados em soluções de solo, lodo e extratos de resíduos ao estado elementar, o que pode causar problemas de matriz sob certas condições. Contudo, ainda é possível utilizar borohidreto de sódio como agente redutor. A faixa de concentração de 0,1 µg/l a 10 µg/l na solução digerida pode ser determinada diretamente, correspondendo a 3,0 µg/g a 0,003 µg/g de mercúrio quando uma amostra de 0,3 g é digerida. Concentrações mais altas podem ser determinadas se a solução digerida for diluída. A sensibilidade pode ser aumentada com a técnica de amálgama.
A presença de vapor d'água ou aerossol na célula de fluorescência pode causar supressão devido à extinção. O vapor de água deve ser removido do fluxo de gás de arraste usando uma membrana higroscópica antes de entrar no detector. Metais nobres como ouro e prata podem combinar-se com o mercúrio, causando supressão. Além disso, ânions como enxofre, iodeto e brometo, que formam fortes complexos com o mercúrio, também podem causar supressão.
Menos interferência de metais pesados ocorre quando cloreto de estanho (II) é usado em vez de borohidreto de sódio. Quando são utilizados sistemas de fluxo, os efeitos de interferência de metais pesados podem ser menores do que os indicados na tabela fornecida na norma.
Os reagentes para a determinação de níveis vestigiais e ultravestigiais de mercúrio devem ser de pureza suficiente. A concentração de mercúrio ou substâncias interferentes nos reagentes e na água deve ser insignificante em comparação com a concentração mais baixa a ser determinada.
Os reagentes utilizados neste padrão incluem: água, ácido clorídrico, ácido nítrico, água régia, solução de cloreto de estanho(II), solução de borohidreto de sódio, solução padrão de mercúrio, mercúrio, solução padrão I, mercúrio, solução padrão II, mercúrio, solução padrão III e gás de arraste.
O equipamento de teste usado nesses testes inclui:
A solução de teste é uma porção da solução de digestão ou extração isenta de partículas preparada de acordo com as normas EN 16173 ou EN 16174. Para diluir a solução teste, 10 ml da solução de digestão preparada são transferidos para um balão volumétrico de 100 ml e enchido com água até a marca.
Seguindo o mesmo procedimento, uma solução em branco é preparada simultaneamente por extração da amostra de teste com água régia ou ácido nítrico, utilizando as mesmas quantidades de todos os reagentes para a determinação, mas omitindo a solução de teste. Transferir 10 ml da solução em branco para um balão volumétrico de 100 ml e completar com água até a marca.
Ao preparar soluções de calibração, são preparadas antes de cada lote de determinação uma solução de branco de calibração e pelo menos cinco soluções de calibração que cubram o intervalo de concentração a determinar a partir da solução padrão de mercúrio III 100 µg/l.
Pipetar 100 ml, 0 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml e 10 ml de solução padrão de mercúrio III para uma série de balões volumétricos de 20 ml. Encha até a marca com solução diluída de ácido nítrico ou solução diluída de água régia e misture bem. Estas soluções correspondem a concentrações de mercúrio de 0 µg/l, 1 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/le 20 µg/l, respetivamente.
Durante a medição da amostra de teste, o gerador de vapor frio é conectado ao espectrômetro de fluorescência atômica e um programa de medição controlado por tempo é iniciado. A solução em branco de teste e, em seguida, cada solução de teste são analisadas e os sinais registrados. Se a concentração de mercúrio da solução de teste exceder a faixa de calibração, a solução da amostra de teste é diluída adequadamente com solução diluída de ácido nítrico ou solução diluída de água régia.
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