IP 346 Determinação de Aromáticos Policíclicos - Método de Extração com Dimetilsulfóxido e Índice de Refração

A norma “IP 346 Determinação de aromáticos policíclicos em óleos básicos lubrificantes não utilizados e frações de petróleo isentas de asfaltenos - Método de índice de refração por extração com dimetilsulfóxido”, publicada pelo Energy Institute como parte dos métodos de teste IP, descreve um método de teste para determinar aromáticos policíclicos (APC) em amostras recuperadas de 5% de óleos básicos lubrificantes não utilizados e isentos de aditivos, com ponto de ebulição atmosférico de pelo menos 300 graus Celsius, em concentrações que variam de 1 a 15% (m/m) em massa.

Este método também pode ser aplicado a concentrações de PCA fora deste intervalo e a outras frações de petróleo isentas de asfaltenos, mas a sensibilidade ainda não foi determinada.

O método de ensaio analítico definido na norma IP 346 mede o teor de compostos aromáticos policíclicos (CAP) ou compostos aromáticos policíclicos (CAP) em óleos básicos lubrificantes e frações de petróleo similares. Esses compostos, particularmente certas estruturas de 3 a 7 anéis, estão associados a potencial carcinogenicidade dérmica (risco de câncer de pele).

Na Europa, de acordo com os regulamentos REACH/CLP, a obtenção de substâncias extraíveis com menos de 3% de dimetilsulfóxido, utilizando o método IP 346, permite que a substância não seja classificada como cancerígena. Este limite é legalmente vinculativo para certos fluxos de petróleo, incluindo outros óleos básicos lubrificantes, óleos para os pés e extratos aromáticos destilados processados.

Em geral, o método IP 346 segue estes passos:

• Preparação da amostra: Uma quantidade pesada de óleo (normalmente 4 gramas) é dissolvida em ciclohexano.
• Extração: A solução é extraída duas vezes com dimetilsulfóxido, que atrai seletivamente compostos aromáticos polares (especialmente aqueles potencialmente cancerígenos).
• Extração reversa e processamento: Adiciona-se salmoura para precipitar a substância extraída, que é então reextraída em ciclohexano, seca e o solvente é evaporado.
• Medição: O resíduo é pesado para determinar a porcentagem de substância extraível com dimetilsulfóxido (o método original também inclui o índice de refração para verificação). O resultado é expresso como uma porcentagem em massa de substâncias extraíveis com dimetilsulfóxido.

A extração com dimetilsulfóxido extrai preferencialmente compostos aromáticos policíclicos de anel maior e mais polares (aqueles associados à carcinogenicidade), enquanto deixa para trás compostos aromáticos de anel menor, altamente alquilados e menos nocivos, comuns em óleos bem refinados. Isso torna o teste um bom indicador de verdadeira carcinogenicidade biológica, conforme corroborado por estudos de longo prazo com coloração da pele de camundongos.

A importância desse método na indústria é a seguinte:

• Controle de refino: A produção moderna de óleos básicos (extração por solvente ou processo intensivo de hidrogenação) visa manter os valores obtidos pelo método IP 346 bem abaixo de 3% para garantir que o óleo não seja cancerígeno.
• Fichas de dados de segurança: Muitos fornecedores de lubrificantes divulgam os resultados do método IP 346 para demonstrar a conformidade com as normas regulamentares.
• Valor preditivo: Estudos mostram uma forte correlação entre baixos escores de IP 346 e resultados adversos em testes de carcinogenicidade em animais.

Este método apresenta as seguintes limitações:

• Isso se aplica principalmente a óleos básicos lubrificantes não utilizados e sem aditivos, bem como a frações isentas de asfaltenos.
• Não é adequado para lubrificantes acabados (aqueles que contêm aditivos) ou óleos que contenham asfalteno.
• Este é um método de triagem; testes adicionais podem ser necessários para uma avaliação toxicológica completa.

A norma IP 346 continua sendo uma das ferramentas mais importantes e práticas para garantir a segurança dos óleos lubrificantes à base de minerais utilizados em motores, máquinas e aplicações industriais em todo o mundo. Ela representa um exemplo bem-sucedido de como a ciência desenvolvida pela indústria pode apoiar diretamente a regulamentação química.

Em resumo, o método de teste descrito na norma IP 346 é um importante método de teste da indústria petrolífera usado para determinar a quantidade de compostos aromáticos policíclicos ou aromáticos policíclicos presentes em óleos básicos lubrificantes não utilizados e frações de petróleo isentas de asfaltenos.

A norma IP 346 é amplamente referenciada na produção de lubrificantes, avaliações toxicológicas, conformidade com o REACH, classificação de óleos para borracha e avaliações de segurança de produtos petrolíferos.

O principal objetivo da norma IP 346 é avaliar a concentração de compostos aromáticos policíclicos potencialmente cancerígenos encontrados em óleos derivados do petróleo.

Os compostos aromáticos policíclicos são componentes naturais do petróleo bruto. Certos compostos aromáticos policíclicos, particularmente aqueles que contêm múltiplos anéis aromáticos, estão associados à carcinogenicidade e a outros problemas de saúde. A norma IP 346 fornece um método prático de triagem para prever a presença desses componentes nocivos.

Este teste é especialmente importante para:

• Óleos básicos lubrificantes
• Óleos de processo
• Enchimento de borracha
• Gorduras brancas
• ceras de óleo
• Fluxos intermediários de refinaria

Em princípio, a norma IP 346 combina a técnica de extração com dimetilsulfóxido (DMSO) com medições de índice de refração. A amostra de petróleo é misturada com DMSO, que extrai seletivamente os compostos aromáticos do óleo. A fração extraída é então separada. A concentração dos aromáticos extraídos é determinada gravimetricamente e por meio da correlação do índice de refração. Este método foi concebido para isolar seletivamente os compostos aromáticos com maior potencial carcinogênico.

A norma IP 346 aplica-se a:

• Óleos básicos lubrificantes não utilizados e sem aditivos.
• Frações de petróleo que não contêm asfalto
• Amostras com pontos de ebulição atmosféricos acima de 300 graus.
• Normalmente, as concentrações de compostos aromáticos policíclicos variam de 1 a 15 por cento em massa.

Embora esse método possa, por vezes, ser utilizado fora desses limites, os dados de sensibilidade foram inicialmente validados dentro desse intervalo.

A norma IP 346 é considerada importante pelos seguintes motivos:

• Avaliação de saúde e segurança: O teste está intimamente ligado à avaliação toxicológica de produtos petrolíferos. Óleos com alto teor de aromáticos policíclicos podem representar riscos carcinogênicos durante a exposição prolongada da pele. Estudos demonstraram uma forte correlação entre os resultados do IP 346 e estudos convencionais de carcinogenicidade em pele de camundongos.
• Conformidade com as regulamentações: Na Europa, é amplamente utilizado em regulamentações químicas como os sistemas de classificação IP 346, REACH e CLP. O limite frequentemente referenciado é: extrato de dimetilsulfóxido a um máximo de 3%. Produtos abaixo desse limite são geralmente considerados como tendo um menor potencial carcinogênico. Esse limite é particularmente importante para:
  • óleos para processamento de borracha
  • óleos para fabricação de pneus
  • óleos básicos lubrificantes
  • Óleos de processo derivados do petróleo
• Controle de qualidade em refinarias: As refinarias utilizam essa norma para monitorar a eficácia de processos de refino, como extração por solvente, hidrocracking, hidrotratamento e hidrogenação. Um refino mais intensivo geralmente reduz o teor de aromáticos policíclicos e melhora a segurança do produto.
• Proteção ambiental e da saúde ocupacional: Esta norma ajuda a limitar os compostos aromáticos perigosos através de:
  • Para reduzir a exposição dos trabalhadores.
  • Melhorar a segurança no local de trabalho
  • Para promover produtos petrolíferos mais seguros para o meio ambiente.
  • Facilitar subaplicações mais seguras.

A sua longa aceitação nas indústrias de lubrificação, refino e borracha fez da norma IP 346 um padrão significativo na avaliação toxicológica do petróleo e no controle de qualidade.

Há muitos anos, nossa organização, com sua equipe competente e experiente, compreende as necessidades de seus clientes, fornecendo os serviços avançados de teste que eles exigem e auxiliando-os no estabelecimento, implementação e aprimoramento de sistemas de gestão. Nesse contexto, também oferecemos serviços de teste em conformidade com o padrão IP 346 para empresas.