Método de teste padrão ASTM D4607-14 para determinação do número de iodo do carvão ativado

O padrão “ASTM D4607-14 Método de teste padrão para determinar o número de iodo de carvão ativado” desenvolvido pela Sociedade Americana de Testes e Materiais (ASTM) descreve um método de teste para determinar o nível de ativação relativo de carbonos não utilizados ou reativados através da adsorção de iodo de solução aquosa. A quantidade de iodo (em miligramas) absorvida por 1 g de carbono usando as condições de teste listadas aqui é chamada de número de iodo.

O método de ensaio descrito baseia-se na isoterma de adsorção de três pontos (neste sentido, também deve ser consultada a norma “ASTM D3860-98 Standard Practice for Determination the Adsortion Capacity of Enabled Carbon by the Water Phase Isotherm Technique”.

De acordo com a norma ASTM D4607-14, uma solução de iodo é tratada com três pesos diferentes de carvão ativado sob condições específicas. As soluções tratadas com carbono são filtradas para separar o carbono da solução de iodo tratada (filtrado). O iodo restante no filtrado é medido por titulação. A quantidade de iodo removido por grama de carbono para cada dosagem de carbono é determinada e os dados resultantes são usados ​​para desenhar uma isoterma de adsorção. A quantidade de iodo adsorvido por grama de carbono (em miligramas) a uma concentração residual de iodo de 0,02 N é relatada como o número de iodo.

A concentração de iodo na solução padrão afeta a capacidade de adsorção de iodo do carvão ativado. Portanto, a normalidade da solução padrão de iodo deve ser mantida em um valor constante para todas as medições do número de iodo.

O aparelho necessário consiste em vários utensílios de vidro de laboratório usados ​​para preparar as soluções e colocar o carbono em contato com a solução padrão de iodo. Equipamento de filtração e titulação também é necessário.

O número de iodo é um indicador relativo da porosidade do carvão ativado. Outros tipos de carbono não fornecem uma medida da capacidade de absorção. O número de iodo pode ser usado como uma estimativa da área superficial para alguns tipos de carvão ativado. No entanto, deve ser entendido que qualquer relação entre a área superficial e o número de iodo não pode ser generalizada. Varia com mudanças na matéria-prima de carbono, condições de processamento e distribuição do volume de poros.

A presença de voláteis adsorvidos, enxofre e extraíveis com água pode afetar o número medido de iodo no carvão ativado.

Os principais equipamentos utilizados nestes testes incluem:

• Balança analítica (precisão mais/menos 0.0001 g)
• Bureta (capacidade de 10 mL ou bureta de precisão de 5 mL)
• Frascos (Erlanmar capacidade 250 mL, tampa de fundo de vidro)
• Frasco (boca larga Erlanmar, capacidade 250 mL)
• Béqueres (vários tamanhos)
• Frascos (para armazenamento de soluções de âmbar, iodo e tiossulfato)
• Funis (diâmetro interno superior de 100 mm)
• Papel de filtro (papel pré-dobrado de 18,5 cm)
• Pipetas (tipo volumétrica, capacidades 5,0, 10,0, 25,0, 50,0 e 100,0 mL)
• Frascos volumétricos (1 L9
• Cilindros graduados (100 mL e 500 mL)

Todos os equipamentos de medição volumétrica devem atender ou exceder os requisitos da circular 602 do Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia (NIST). A vidraria volumétrica que atende a essas especificações é geralmente chamada de “Classe A”.

Os reagentes usados ​​nos testes incluem:

• Pureza dos reagentes: Produtos químicos de grau reagente devem ser usados ​​em todos os testes. Salvo indicação em contrário, todos os reagentes devem estar em conformidade com as especificações do Comitê de Reagentes Analíticos da American Chemical Society, onde tais especificações estiverem disponíveis. Podem ser utilizados outros graus se for primeiro determinado que o reagente é de pureza suficientemente elevada para permitir a sua utilização sem reduzir a precisão da determinação.
• Pureza da água: As referências à água devem ser entendidas como água reagente em conformidade com a norma ASTM D1193-06 para água reagente Tipo II.
• Ácido clorídrico: Concentrado.
• Tiossulfato de sódio.
• Iodo: Farmacopeia dos EUA, cristais resublimados.
• Iodeto de potássio.
• Iodato de potássio.
• Amido: Batata solúvel ou araruta.
• Carbonato de sódio.

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