O padrão "ISO 6060 Qualidade da água - Determinação da demanda química de oxigênio" desenvolvido pela Organização Internacional de Padronização (ISO) descreve um método para determinar a demanda química de oxigênio (DQO) da água. Este método é válido para água com valor de DQO entre 0 mg/le 700 mg/l. O teor de cloreto não deve exceder 1000 mg/l. Uma amostra de água adequada para essas condições é usada diretamente para análise. Se o valor DQO exceder 700 mg/l, a amostra de água é diluída. Para maior precisão, é preferível que o valor DQO da amostra esteja entre 300 mg/le 600 mg/l.
Sob as condições de reação dadas, os compostos orgânicos são intensamente oxidados. Estão excluídos os compostos com certos elementos estruturais (por exemplo, núcleo de piridina, compostos de azoto quaternário).
Substâncias hidrofóbicas voláteis podem evaporar e assim escapar da oxidação. Exemplos de compostos inorgânicos que oxidam sob condições de reação incluem:
Por outro lado, certos compostos podem reagir como agentes oxidantes sob condições de reação. Dependendo da utilização dos resultados dos testes, estas condições devem ser levadas em consideração. Principalmente para interferências causadas por cloretos, esta norma deve ser observada.
A demanda química de oxigênio é um teste que mede a quantidade de oxigênio necessária para oxidar quimicamente a matéria orgânica e os nutrientes inorgânicos, como amônia ou nitrato, na água. A demanda química de oxigênio é medida por um teste de laboratório no qual uma amostra é incubada com um oxidante químico forte por um período de tempo especificado e a uma temperatura constante (geralmente 150 horas a 2 graus). O oxidante mais comumente usado é o dicromato de potássio, usado com ácido sulfúrico em ebulição. O oxidante químico não é específico para compostos orgânicos ou inorgânicos e, portanto, ambas as fontes de carência de oxigénio são medidas num teste de carência química de oxigénio. As medições não são diretamente comparáveis à carência bioquímica de oxigénio, mas podem ser utilizadas como complemento.
Para efeitos desta norma internacional, a carência química de oxigénio (DQO) refere-se à concentração mássica de oxigénio equivalente à quantidade de dicromato consumido pela matéria dissolvida e suspensa quando uma amostra de água é tratada com esse oxidante sob condições definidas.
Este método é baseado no princípio de refluxar uma porção de teste com uma quantidade conhecida de dicromato de potássio e catalisador de prata em ácido sulfúrico forte por um certo período de tempo na presença de sulfato de mercúrio(II), e durante este tempo alguns dos dicromato é reduzido pelo material oxidável presente. Também se baseia no princípio de titulação do restante do dicromato com sulfato de ferro e amônio e cálculo do valor da demanda química de oxigênio a partir da quantidade reduzida de dicromato. 1 mol de dicromato equivale a 1,5 mol de oxigênio. Se a amostra de teste contiver mais de 1000 mg/l de cloreto, deverá ser aplicado um procedimento modificado.
Este método envolve o manuseio e fervura de soluções fortes de ácido sulfúrico e dicromato. Ao realizar testes, são necessárias roupas de proteção, luvas e proteção facial completa. Em caso de derramamento, lavá-lo imediatamente com água limpa em abundância é a solução mais simples e eficaz. A adição de ácido sulfúrico concentrado à água é sempre feita com cuidado, agitando suavemente o conteúdo do frasco. Deve-se ter cuidado ao preparar e utilizar soluções contendo sulfato de prata e sulfato de mercúrio, pois essas substâncias são tóxicas. Os reagentes utilizados contêm sais de mercúrio, prata e cromo. Os reagentes usados devem ser manuseados para eliminação de acordo com os regulamentos nacionais ou locais.
Somente reagentes de qualidade analítica reconhecida e apenas água destilada ou de pureza equivalente são utilizados durante a análise. A qualidade da água é de grande importância para a precisão dos resultados. A qualidade da água é verificada através de testes em branco e testes paralelos semelhantes, sem qualquer fervura, mas exatamente como especificado. Em ambos os casos, deve-se atentar para o consumo de solução de sulfato de ferro e amônio. Uma diferença superior a 0,5 ml indica má qualidade da água. Para determinar valores de demanda química de oxigênio abaixo de 100 mg/l, a diferença não deve ultrapassar 0,2 ml. A qualidade da água destilada muitas vezes pode ser melhorada pela redestilação de uma solução acidificada de dicromato de potássio ou permanganato de potássio, usando equipamento de destilação totalmente em vidro. De acordo com o procedimento indicado nesta norma, dois testes em branco são realizados em paralelo com cada conjunto de determinações, mas a porção de teste é substituída por 10,0 ml de água.
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