Método de teste padrão ASTM D5504-20 para determinação de compostos de enxofre em gás natural e combustíveis gasosos por cromatografia gasosa e quimioluminescência

No "Método de teste padrão ASTM D5504-20 para a determinação de compostos de enxofre em gás natural e combustíveis gasosos por cromatografia gasosa e quimioluminescência" publicado pela Sociedade Americana de Testes e Materiais (ASTM), o objetivo principal é determinar certos enxofre volátil -contendo compostos em combustíveis gasosos com alto teor de metano, como gás natural, é descrito um método de teste para isso. Ele foi aplicado com sucesso a outras amostras de gases, incluindo ar, digestores, aterros sanitários e gás combustível de refinaria. A faixa de detecção para compostos de enxofre relatados como picogramas de enxofre é de 0,01 a 1000. Isto é equivalente a 1 a 0,01 mg/m1000 com base na análise de uma amostra de 3 cc.

A faixa deste método de teste pode ser estendida para concentrações mais altas por diluição ou seleção de um ciclo de amostra menor. A diluição reduz a sensibilidade do método.

Este método de teste não se destina a detectar todos os tipos de enxofre numa amostra. Somente os compostos que eluem da coluna selecionada sob as condições cromatográficas selecionadas são determinados. A resposta do detector ao enxofre é equimolar para todos os compostos de enxofre abrangidos por este método de teste. Assim, os compostos não identificados são detectados com a mesma sensibilidade que as substâncias identificadas. O teor total de enxofre é determinado a partir da soma dos componentes quantificados individualmente.

A análise de compostos gasosos de enxofre é difícil devido à reatividade destas substâncias. Não é fácil amostrar e analisar. Idealmente, a análise é realizada in situ para eliminar a degradação da amostra como um fator na análise. A amostragem deve ser feita utilizando recipientes não reativos, tais como recipientes revestidos com Silcosteel, sacos Tedlar com acessórios de polipropileno ou equivalentes. As amostras em sacos Tedlar devem ser protegidas da luz e do calor. Para garantir resultados confiáveis, o equipamento de laboratório deve ser inerte ou passivado.

Um mL de amostra é injetado em um cromatógrafo gasoso onde a fase líquida de metil silicone megabore, filme espesso, é separada em seus componentes individuais por passagem através de uma coluna de partição tubular aberta ou outra coluna adequada.

À medida que os compostos de enxofre são eluídos da coluna de cromatografia gasosa, eles são processados ​​em um detector de ionização de chama ou em uma zona de combustão aquecida. Os produtos são coletados e transferidos para um detector de quimioluminescência de enxofre (luminescência química). Essa técnica proporciona uma resposta sensível, seletiva e linear a compostos voláteis de enxofre e pode ser usada na coleta de dados de hidrocarbonetos e gases estacionários a partir de um detector de ionização de chama.

Muitas fontes de gás natural e de petróleo contêm compostos de enxofre que são odoríferos, corrosivos e tóxicos para os catalisadores utilizados no processamento de combustíveis gasosos. Por motivos de segurança, baixas quantidades de ppm de odorantes de enxofre são adicionadas ao gás natural e aos gases LP. Alguns odorantes são instáveis ​​e reagem para formar compostos com limiares de odor mais baixos. A análise quantitativa desses gases odorizados garante que o equipamento de injeção de odorantes esteja funcionando de acordo com as especificações.

Embora não tenha sido projetado para ser aplicado a outros gases além do gás natural e combustíveis relacionados, este método de teste foi aplicado com sucesso a gases do tipo combustível, incluindo gás de refinaria, aterro, cogeração e digestor de esgoto. Gases de refinarias, aterros sanitários, digestores de esgoto e outros tipos de combustíveis relacionados contêm compostos voláteis de enxofre que estão sujeitos a regulamentação. A fração de metano desses gases combustíveis é ocasionalmente vendida a distribuidores de gás natural. Portanto, tanto as agências reguladoras quanto as instalações de produção e distribuição exigem uma determinação precisa do enxofre para atender aos requisitos regulatórios, de produção ou distribuição. Os gases combustíveis também são usados ​​para produzir energia ou convertidos em novos produtos usando catalisadores que são envenenados pelo excesso de enxofre no gás de alimentação. A indústria muitas vezes exige a medição de enxofre nesses gases do tipo combustível para proteger os investimentos em catalisadores.

Métodos analíticos como cromatografia gasosa (GC) são frequentemente usados ​​para determinar a composição gasosa e orgânica estável do gás natural (por exemplo, o método de teste descrito na norma ASTM D1945-14). Outros métodos de teste para analisar enxofre em gases combustíveis incluem os métodos de teste descritos em ASTM D1072-23 e D4468-23 para enxofre total e em ASTM D4010-83 e ASTM D4884/D4884M-14 para sulfeto de hidrogênio.

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