Determinação do nitrogênio Kjeldahl

O nitrogênio é um dos cinco principais elementos encontrados em materiais orgânicos, como proteínas. Este fato foi reconhecido pela primeira vez pelo químico dinamarquês Kjeldahl como um método para determinar a quantidade de proteína em amostras de uma ampla variedade de organismos. Kjeldahl desenvolveu este método para determinar a quantidade de nitrogênio em misturas de substâncias contendo sais de amônio, nitrato ou compostos orgânicos de nitrogênio.

O princípio principal neste procedimento é a oxidação do composto orgânico usando ácido sulfúrico forte. À medida que a matéria orgânica se oxida, o carbono que contém transforma-se em dióxido de carbono e o hidrogénio transforma-se em água. O nitrogênio dos grupos amina é convertido em íon amônio, que se dissolve no meio oxidante.

O método Kjeldahl de análise de nitrogênio é um padrão aplicado globalmente para calcular o teor de proteína em uma ampla variedade de materiais, desde ração humana e animal, fertilizantes, águas residuais e combustíveis fósseis.

O método Kjeldahl consiste em três etapas que devem ser executadas na seguinte ordem:

• A amostra é primeiro digerida em ácido sulfúrico forte na presença de um catalisador que ajuda a converter o nitrogênio da amina em íons de amônio.
• Os íons de amônio são então convertidos em gás de amônia, aquecidos e destilados. O gás de amônia é direcionado para uma solução de captura onde se dissolve e se torna um íon de amônio novamente.
• Finalmente, a quantidade de amônia retida pela titulação com uma solução padrão é determinada e um cálculo é feito.

A primeira etapa (digestão da amostra) é a etapa mais demorada na análise. O objetivo desta etapa é quebrar as ligações que mantêm os polipeptídeos juntos e transformá-los em produtos químicos mais simples, como água, dióxido de carbono e amônia. O objetivo da próxima etapa, destilação, é separar a amônia (ou seja, nitrogênio) da mistura de digestão. Na terceira etapa (titulação), a amônia neutraliza parte do ácido clorídrico que encontra à medida que se dissolve na solução de retenção de ácido, e o ácido restante é então titulado de volta. Desta forma, a quantidade de amônia destilada da solução de digestão pode ser calculada, determinando assim a quantidade de nitrogênio na proteína.

O elemento nitrogênio é o principal componente de crescimento encontrado em centenas de compostos químicos, desde fertilizantes, alimentos, óleos, água/águas residuais e produtos farmacêuticos até têxteis. Altas concentrações de nitrogênio em lagos ou riachos aumentam indiretamente as demandas de oxigênio, muitas vezes esgotando os níveis de oxigênio para condições tóxicas e matando peixes e outros organismos aquáticos.

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