ISO 9396 Plásticos - Resinas Fenólicas - Determinação do Tempo de Gelificação a uma Temperatura Especificada Utilizando Aparelho Automático

A norma “ISO 9396 Plásticos - Resinas fenólicas - Determinação do tempo de gel a uma temperatura especificada usando aparelho automático” publicada pela Organização Internacional de Padronização (ISO) descreve um método para determinar o tempo de gel de resinas fenólicas a uma temperatura especificada usando aparelho automático sob condições especificadas.

As temperaturas de teste são 100 graus, 130 graus e 150 graus. O método especificado usa um pistão que é acionado para executar um movimento vertical alternativo. Este método é válido para os seguintes tipos de resinas fenólicas:

• Resols líquidos
• Resols sólidos de baixo ponto de fusão

Resinas em pó com tempos de gel curtos, como misturas de novolac e hexametilenotetramina, não são adequadas para esse tipo de determinação. Essas resinas sofrem reticulação assim que a fusão começa e se tornam viscosas demais para fornecer resultados significativos no tubo de ensaio. Resinas contendo grandes quantidades de solvente com baixo ponto de ebulição são particularmente inadequadas para esse tipo de determinação. Nesses tipos de resinas, ocorre um processo de ebulição e destilação à medida que a resina endurece. Pode ser interessante determinar o tempo que a resina leva para gelificar na presença de um catalisador. O catalisador deve ser adicionado em proporções bem definidas. O tipo de catalisador utilizado e o processo devem ser declarados no relatório de teste.

Preparação de seções de teste:

• As soluções líquidas devem ser testadas conforme produzidas
• Soluções sólidas devem ser testadas conforme produzidas

Em princípio, um pistão colocado em um tubo de ensaio contendo a substância a ser examinada é operado para fazer um movimento de vaivém. O tempo de gelificação é alcançado quando a viscosidade da amostra é tal que o tubo é levantado pelo pistão, parando assim um cronômetro.

Os equipamentos utilizados nos testes incluem:

• Dispositivo automático para medição do tempo de gel: O tempo de ciclo do pistão deve ser de 10 segundos ou conforme acordado entre as partes envolvidas. A frequência deve ser declarada no relatório de teste.
• Banho com controle termostático: a temperatura máxima deve ser de 200 graus. A tolerância para a temperatura selecionada para teste é de mais/menos 0,5 graus. A densidade do líquido do banho, por exemplo óleo de silicone, deve ser de 1 g/cm3 mais/menos 0,1 g/cm3.
• Pistão: É um fio metálico helicoidal. Deve ter aproximadamente 23 cm de comprimento e 1 mm de diâmetro. A hélice na extremidade do fio deve ter aproximadamente 5 mm de altura e 5 mm a 6 mm de diâmetro.
• O tubo de ensaio deve ter uma massa de 10 g mais/menos 1 g e as seguintes dimensões: diâmetro interno 16 mm mais/menos 0,2 mm, comprimento 160 mm mais/menos 4 mm.
• Anel metálico: pesando 10g ou 20g, necessário para segurar o tubo de ensaio no banho.
• Escala: Deve ter sensibilidade de 0,1 g.

Os testes são realizados em duas ou mais seções de teste, conforme acordado entre as partes envolvidas. Pese 5 g mais/menos 0,1 g de resina no tubo de ensaio. O anel de metal é colocado na parte superior do tubo para que seja possível mantê-lo no banho e evitar que ele suba prematuramente quando a viscosidade aumenta antes que o ponto de gel seja atingido. A massa do anel deve ser de 10 g para resols líquidos ou 20 g para resols sólidos ou em pó. A temperatura do teste é de responsabilidade das partes relevantes. Pode ser conforme combinado entre 100 graus, 130 graus ou 150 graus. O instrumento é ligado assim que o tubo de ensaio contendo a resina é inserido em seu suporte. No caso de resinas líquidas, o pistão é imediatamente conectado. Para resinas sólidas, é necessário esperar até que a resina derreta. Durante o teste, o tubo de ensaio deve ser imerso no líquido do banho controlado termostaticamente a uma profundidade de 11 cm, e uma parte do suporte do tubo de ensaio também deve ser imersa.

O tempo de gelificação é atingido quando o tubo de ensaio segue o movimento reciprocante do pistão, ou seja, começa a se movimentar no suporte do tubo de ensaio. O dispositivo para automaticamente quando o tempo de gel é atingido.

Precisão (erro de teste):

• A diferença absoluta entre dois resultados de testes individuais, calculados sobre réplicas, no mesmo material, por um operador em um laboratório em um curto intervalo de tempo, pode ser encontrada com uma probabilidade de 95% dentro de 2 a 8%, dependendo do tipo de resina.
• A diferença absoluta entre dois resultados de testes, que são a média das repetições em laboratórios diferentes, nos mesmos materiais usando o método de teste padrão, pode ser encontrada com uma probabilidade de 95% de 20%.

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