IP 346 Polisiklik Aromatiklerin Belirlenmesi - Dimetil Sülfoksit Ekstraksiyon Kırılma İndisi Yöntemi

Enerji Enstitüsü tarafından IP test yöntemleri kapsamında yayınlanan “IP 346 Kullanılmamış yağlama baz yağlarında ve asfalten içermeyen petrol fraksiyonlarında polisiklik aromatiklerin belirlenmesi - Dimetil sülfoksit ekstraksiyon kırılma indisi yöntemi” standardında, kütle olarak yüzde 1-15 (m/m) konsantrasyon aralığında, atmosferik kaynama noktası en az 300 derece olan, kullanılmamış, katkı maddesi içermeyen yağlama baz yağlarında, yüzde 5 geri kazanılmış numunede polisiklik aromatiklerin (PCA) belirlenmesi için bir test yöntemi açıklanmaktadır.

Bu yöntem, bu aralığın dışındaki PCA konsantrasyonlarına ve diğer asfalten içermeyen petrol fraksiyonlarına da uygulanabilir, ancak hassasiyet belirlenmemiştir.

IP 346 standardında tanımlanan analitik test yöntemi, yağlama baz yağlarında ve benzer petrol fraksiyonlarında polisiklik aromatiklerin (PCA) veya polisiklik aromatik bileşiklerin (PAC) içeriğini ölçer. Bu bileşikler, özellikle belirli 3-7 halkalı yapılar, potansiyel dermal karsenojenite (cilt kanseri riski) ile ilişkilidir.

Avrupa’da REACH/CLP düzenlemeleri kapsamında, IP 346 yöntemi uygulanarak yüzde 3’ten az dimetil sülfoksit ile ekstrakte edilebilir madde elde edilmesi, maddenin kanserojen olarak sınıflandırılmamasına olanak tanır. Bu eşik, diğer yağlayıcı baz yağlar, ayak yağları ve işlenmiş distilat aromatik ekstraktları dahil olmak üzere belirli petrol akışları için yasal olarak bağlayıcıdır.

Genel olarak IP 346 yöntemi şu adımları izler:

• Numune hazırlığı: Tartılmış bir miktar yağ (tipik olarak 4 gram) sikloheksanda çözülür.
• Ekstraksiyon: Çözelti, polar aromatik bileşikleri (özellikle potansiyel olarak kanserojen olanları) seçici olarak çeken dimetil sülfoksit ile iki kez ekstrakte edilir.
• Geri ekstraksiyon ve işleme: Ekstrakte edilen maddeyi çöktürmek için tuzlu su eklenir, daha sonra sikloheksana geri ekstrakte edilir, kurutulur ve çözücü buharlaştırılır.
• Ölçüm: Kalıntı, dimetil sülfoksit ile ekstrakte edilebilir maddenin yüzdesini belirlemek için tartılır (orijinal yöntem ayrıca doğrulama için kırılma indisini de içerir). Sonuç, dimetil sülfoksit ile ekstrakte edilebilir maddelerin kütlece yüzdesi olarak ifade edilir.

Dimetil sülfoksit ekstraksiyonu, daha yüksek halkalı, daha polar polisiklik aromatikleri (kanserojenite ile bağlantılı olanlar) tercihli olarak ekstrakte ederken, iyi rafine edilmiş yağlarda yaygın olan daha az zararlı, yüksek oranda alkillenmiş daha düşük halkalı aromatikleri geride bırakır. Bu, uzun vadeli fare derisi boyama çalışmalarıyla korelasyonla doğrulandığı gibi, testi gerçek biyolojik kanserojenite için iyi bir gösterge haline getirir.

Bu yöntemin endüstrideki önemi şu şekildedir:

• Rafinasyon kontrolü: Modern baz yağ üretimi (solvent ekstraksiyonu veya şiddetli hidrojene işlem), yağın kanserojen olmamasını sağlamak için IP 346 yöntemi ile elde edilen değerleri yüzde 3’ün çok altında tutmayı amaçlar.
• Güvenlik veri sayfaları: Birçok yağlayıcı tedarikçisi, düzenleyici uyumluluğu göstermek için IP 346 yöntemi sonuçlarını rapor eder.
• Tahmin değeri: Çalışmalar, düşük IP 346 sonuçları ile hayvan kanserojenite testlerinde olumsuz sonuçlar arasında güçlü bir korelasyon olduğunu göstermektedir.

Bu yöntemin şu sınırlamaları söz konusudur:

• Öncelikle kullanılmamış, katkı maddesi içermeyen yağlama baz yağları ve asfalten içermeyen fraksiyonlar için geçerlidir.
• Bitmiş yağlayıcılar (katkı maddesi içerenler) veya asfalten içeren yağlar için uygun değildir.
• Bu bir tarama yöntemidir, tam toksikolojik değerlendirme için başka testler gerekebilir.

IP 346 standardı, dünya çapında motorlarda, makinelerde ve endüstriyel uygulamalarda kullanılan mineral bazlı yağlama yağlarının güvenliğini sağlamak için en önemli ve pratik araçlardan biri olmaya devam etmektedir. Kimyasal düzenlemeyi doğrudan destekleyen, endüstri tarafından geliştirilen bilimin başarılı bir örneğini temsil etmektedir.

Kısaca IP 346 standardında açıklanan test yöntemi, kullanılmamış yağlama baz yağlarında ve asfalten içermeyen petrol fraksiyonlarında bulunan polisiklik aromatik bileşiklerin veya polisiklik aromatiklerin miktarını belirlemek için kullanılan önemli bir petrol endüstrisi test yöntemidir.

IP 346 standardı, yağlayıcı üretiminde, toksikolojik değerlendirmelerde, REACH uyumluluğunda, kauçuk yağı sınıflandırmasında ve petrol ürünü güvenlik değerlendirmelerinde yaygın olarak referans alınmaktadır.

IP 346 standardının birincil amacı, petrol türevli yağlarda bulunan potansiyel olarak kanserojen polisiklik aromatik bileşiklerin konsantrasyonunu değerlendirmektir.

Polisiklik aromatik bileşikler, ham petrolde doğal olarak bulunan bileşenlerdir. Özellikle birden fazla aromatik halka içeren bazı polisiklik aromatik bileşikler, kanserojenlik ve diğer sağlık sorunlarıyla ilişkilidir. IP 346 standardı, bu zararlı bileşenleri tahmin etmek için pratik bir tarama yöntemi sağlar.

Bu test özellikle şunlar için önemlidir:

• Yağlama baz yağları
• Proses yağları
• Kauçuk dolgu yağları
• Beyaz yağlar
• Petrol mumları
• Rafineri ara akışları

Prensip olarak IP 346 standardı, dimetil sülfoksit ekstraksiyon tekniğini kırılma indisi ölçümleriyle birleştirir. Petrol numunesi dimetil sülfoksit ile karıştırılır. Dimetil sülfoksit, yağdan aromatik bileşikleri seçici olarak ekstrakte eder. Ekstrakte edilen fraksiyon ayrılır. Ekstrakte edilen aromatiklerin konsantrasyonu gravimetrik olarak ve kırılma indisi korelasyonu yoluyla belirlenir. Bu yöntem, kanserojen potansiyeli en yüksek olan aromatik bileşikleri seçici olarak izole etmek için tasarlanmıştır.

IP 346 standardı şunlar için geçerlidir:

• Kullanılmamış katkı maddesi içermeyen yağlama baz yağları
• Asfalt içermeyen petrol fraksiyonları
• 300 derecenin üzerinde atmosferik kaynama noktasına sahip numuneler
• Genellikle kütlece yüzde 1-15 arasında polisiklik aromatik konsantrasyonları

Bu yöntem bazen bu limitlerin dışında kullanılabilse de hassasiyet verileri başlangıçta bu aralıkta doğrulanmıştır.

IP 346 standardı şu nedenlerle önemli görülmektedir:

• Sağlık ve güvenlik değerlendirmesi: Test, petrol ürünlerinin toksikolojik değerlendirmesiyle yakından bağlantılıdır. Yüksek polisiklik aromatik içeriğine sahip yağlar, uzun süreli cilt maruziyeti sırasında kanserojen riskler oluşturabilir. Araştırmalar, IP 346 sonuçları ile geleneksel fare derisi kanserojenite çalışmaları arasında güçlü bir korelasyon olduğunu göstermiştir.
• Yasal düzenlemelere uyum: Avrupa’da IP 346, REACH ve CLP sınıflandırma sistemleri gibi kimyasal düzenlemelerde yoğun olarak kullanılmaktadır. Sıklıkla referans alınan eşik değer şöyledir: dimetil sülfoksit özütü en fazla yüzde 3. Bu limitin altındaki ürünlerin genellikle daha düşük kanserojen potansiyele sahip olduğu kabul edilir. Bu eşik değer özellikle şunlar için önemlidir:
  • Kauçuk işleme yağları
  • Lastik üretim yağları
  • Yağlayıcı baz stokları
  • Petrol türevli proses yağları
• Rafineride kalite kontrolü: Rafineriler, çözücü ekstraksiyonu, hidrokraking, hidroişlem ve hidrojenasyon gibi rafinasyon işlemlerinin etkinliğini izlemek için bu standardı kullanır. Daha yoğun rafinasyon genellikle polisiklik aromatik içeriğini düşürür ve ürün güvenliğini artırır.
• Çevre ve iş sağlığı koruması: Bu standart, tehlikeli aromatik bileşikleri sınırlayarak şunlara yardımcı olur:
  • İşçi maruziyetini azaltmak
  • İşyeri güvenliğini iyileştirmek
  • Çevreye daha güvenli petrol ürünlerini desteklemek
  • Daha güvenli alt uygulamaları kolaylaştırmak

Yağlama, rafineri ve kauçuk endüstrilerinde uzun süredir kabul görmesi, IP 346 standardını petrol toksikolojik değerlendirmesi ve kalite kontrolünde önemli bir standart haline getirmiştir.

Kuruluşumuz, yıllardır yetkin ve deneyimli bir kadro ile müşterilerinin ihtiyaçlarını anlamakta, ihtiyaç duydukları ileri test hizmetlerini vermekte ve yönetim sistemlerinin kurulması, uygulanması ve iyileştirilmesi konusunda yardımcı olmaktadır. Bu çerçevede işletmelere IP 346 standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.