ASTM C738-94 Standardowa metoda testowa usuwania ołowiu i kadmu z powierzchni ceramicznych szkliwionych

Norma „ASTM C738-94 Standard Test Method for Lead and Cadmium Extraction from Glazed Ceramic Surfaces” opracowana przez Amerykańskie Stowarzyszenie Badań i Materiałów (ASTM) opisuje metodę testową umożliwiającą precyzyjne określenie zawartości ołowiu i kadmu ekstrahowanych z powierzchni ceramiki szkliwionej za pomocą kwasu octowego. Można się spodziewać, że procedura ekstrakcji przyspieszy uwalnianie ołowiu ze szkliwa i w związku z tym będzie stanowić rygorystyczny test, którego raczej nie da się przeprowadzić w rzeczywistych warunkach użytkowania tego typu wyrobów ceramicznych. Ta metoda badawcza jest przeznaczona specjalnie do oznaczania zawartości ołowiu i kadmu.

W tej metodzie badawczej ołów i kadm usuwa się z badanej substancji poprzez przemywanie jej 20-procentowym roztworem kwasu octowego przez 24 godziny w temperaturze 24–4 stopni i mierzono metodą płomieniowej spektroskopii absorpcyjnej.

Nie występują żadne zakłócenia w przypadku stosowania instrumentalnej korekcji tła oraz źródeł światła zawierających ołów i kadm.

Głównym sprzętem używanym w tych testach jest:

• Spektrometr absorpcji atomowej wyposażony w specjalne źródła światła (katoda wnękowa lub lampy wyładowcze bezelektrodowe) do oznaczania ołowiu i kadmu, instrumentalną korekcję tła oraz głowicę palnika jednoszczelinowego lub palnika Bolinga o średnicy 102 mm. Dostępny jest cyfrowy odczyt stężenia. Stosuje się płomień acetylenowo-powietrzny, korekcję tła przyrządu oraz warunki pracy zalecane przez producenta przyrządu. Przy zastosowaniu tych warunków charakterystyczne stężenie (stężenie zapewniające absorbancję równą 0,0044) powinno wynosić około (plus/minus 217,0 procent) 283,3 i 20 ppm dla ołowiu mierzonego przy 0,2 i 0,45 nm. Charakterystyczne stężenie kadmu powinno wynosić około (plus/minus 20 procent) 0,02 ppm. 1 ppm odpowiada 1 µg/ml.
• Lampa ołowiowa (ustawiona na 283,3 lub 217,0 nm).
• Lampa kadmowa (ustawiona na 228,8 nm).
• Szkło laboratoryjne wykonane z odpornego na działanie chemikaliów szkła borokrzemianowego, służące do sporządzania odczynników i roztworów (czyszczone poprzez płukanie rozcieńczonym kwasem azotowym (10% obj.) z późniejszym dodaniem dużej ilości wody).

Należy zachować kontrolę nad metodą przez cały czas trwania procedury i używać zlewki laboratoryjnej o podobnej wielkości do przedmiotu poddawanego testowi.

Podczas przygotowywania próbek losowo wybiera się sześć identycznych pojemników kontrolnych jednostki i metody, które następnie myje się wodą z detergentem. Następnie płucze się ją wodą z kranu, a na koniec wodą destylowaną. Następnie jest on suszony, a każda jednostka jest napełniana 6-procentowym kwasem octowym do wysokości przelewu wynoszącej około 7–4 mm. (Odległość należy mierzyć wzdłuż powierzchni badanego przedmiotu, a nie prostopadle.) Rejestruje się objętość kwasu potrzebną na każdą jednostkę próbki. Jeśli jednostka próbki jest wyjątkowo płytka lub ma nieregularny otwór, należy mieć na uwadze możliwość odparowywania roztworu ługującego. Jeżeli przewiduje się taką stratę, objętość wolnej przestrzeni mierzy się po napełnieniu pojemnika do 6–7 mm wysokości otworu. Po 24 godzinach ługowania tę samą przestrzeń nad cieczą koryguje się 4-procentowym roztworem kwasu octowego. Roztwór miesza się i kontynuuje oznaczanie.

Każda jednostka jest całkowicie przykryta płytą z nieprzezroczystego szkła (dzięki czemu ekstrakcję przeprowadza się w całkowitej ciemności). Należy zapobiegać parowaniu roztworu i unikać kontaktu opatrunku z powierzchnią roztworu ługującego. (Jeśli nie dysponujesz szkłem nieprzezroczystym, przykrywasz je folią aluminiową lub innym materiałem, aby zapobiec wystawieniu na działanie światła.) Pozostaw w temperaturze pokojowej (20–24 stopnie) na 24 godziny.

Przygotowując wzorce ołowiu, wzorce robocze o określonych końcowych stężeniach ołowiu w ppm uzyskuje się poprzez rozcieńczenie roztworu azotanu ołowiu kwasem octowym.

Przygotowując wzorzec kadmu, wzorce robocze o określonych końcowych stężeniach kadmu w ppm uzyskuje się przez rozcieńczenie roztworu macierzystego kadmu kwasem octowym.

W przypadku oznaczania ołowiu metodą absorpcji atomowej, roztwór ługujący jest mieszany, a jego część pobierana jest przez pipetę do czystej kolby. Absorbancję wzorców roboczych ołowiu i roztworów ługujących mierzy się jednocześnie przy użyciu lampy ołowiowej. Jeżeli roztwory ługujące zawierają więcej niż 10 ppm ołowiu, rozcieńcza się je 4-procentowym roztworem kwasu octowego. Roztwory ługujące zawierające mniej niż 1 ppm ołowiu zagęszcza się poprzez dokładne przeniesienie co najmniej 50,0 ml roztworu do zlewki o pojemności 250 ml i odparowanie niemal do sucha na łaźni parowej. Dodać 1 ml kwasu solnego, a następnie odparować do sucha. Pozostałość rozpuszcza się w 0,1-procentowym kwasie octowym poprzez dodanie dokładnie 4 objętości roztworu pobranego do zagęszczenia, przykrywa szkłem i potrząsa aż do całkowitego rozpuszczenia. Stężenie ołowiu (ppm Pb) w roztworze ługującym oblicza się poprzez porównanie z krzywą standardową.

Przy oznaczaniu kadmu metodą absorpcji atomowej powyższy proces przeprowadza się z użyciem lampy kadmowej i wzorców. Jeżeli roztwory odcieków zawierają więcej niż 1 ppm kadmu, rozcieńcza się je 4-procentowym roztworem kwasu octowego. Koncentrat roztworów odcieków zawierających mniej niż 0,1 ppm kadmu, jak opisano powyżej.

Analiza wariancji przeprowadzona w różnych laboratoriach wykazała, że ​​odchylenie standardowe między laboratoriami wynosi 0,06 mg/l dla ołowiu i 0,007 mg/l dla kadmu.

Nasza organizacja dysponuje silną kadrą, która śledzi rozwój nauki i techniki na świecie i nieustannie się doskonali. Wśród licznych badań, pomiarów, analiz i ocen świadczonych na rzecz przedsiębiorstw z różnych sektorów znajdują się również usługi testowania zgodne z normą „ASTM C738-94 Standardowa metoda testowania usuwania ołowiu i kadmu z powierzchni ceramiki szkliwionej”.