ISO 9396 Tworzywa sztuczne - Żywice fenolowe - Oznaczanie czasu żelowania w określonej temperaturze za pomocą aparatu automatycznego

Norma „ISO 9396 Tworzywa sztuczne – Żywice fenolowe – Oznaczanie czasu żelowania w określonej temperaturze przy użyciu aparatu automatycznego” opublikowana przez Międzynarodową Organizację Normalizacyjną (ISO) opisuje metodę oznaczania czasu żelowania żywic fenolowych w określonej temperaturze przy użyciu aparatu automatycznego w określonych warunkach.

Temperatury testowe wynoszą 100 stopni, 130 stopni i 150 stopni. Określona metoda polega na wykorzystaniu tłoka, który jest napędzany w celu wykonywania pionowego ruchu posuwisto-zwrotnego. Metodę tę stosuje się do następujących rodzajów żywic fenolowych:

• Rezole płynne
• Stałe żywice o niskiej temperaturze topnienia

Żywice proszkowe o krótkim czasie żelowania, takie jak mieszanki nowolaku i heksametylenotetraaminy, nie nadają się do tego typu oznaczeń. Tego rodzaju żywice ulegają sieciowaniu natychmiast po rozpoczęciu łączenia i stają się zbyt lepkie, aby dawać miarodajne wyniki w probówce. Żywice zawierające duże ilości rozpuszczalnika i o niskiej temperaturze wrzenia są szczególnie nieodpowiednie do tego typu oznaczeń. W przypadku tego typu żywic, w trakcie utwardzania żywicy następuje proces wrzenia i destylacji. Interesujące może okazać się określenie czasu potrzebnego na żelowanie żywicy w obecności katalizatora. Katalizator należy dodawać w ściśle określonych proporcjach. W raporcie z badań należy podać rodzaj zastosowanego katalizatora i proces.

Przygotowanie sekcji testowych:

• Roztwory płynne należy testować w takiej postaci, w jakiej zostały wyprodukowane.
• Roztwory stałe należy testować w takiej postaci, w jakiej zostały wyprodukowane.

Zasada działania metody polega na umieszczeniu tłoka w probówce zawierającej badaną substancję i wprawieniu go w ruch posuwisto-zwrotny. Czas żelowania osiąga się, gdy lepkość próbki jest taka, że ​​tłok unosi rurkę, zatrzymując w ten sposób stoper.

Sprzęt używany w testach obejmuje:

• Automatyczne urządzenie do pomiaru czasu żelowania: Czas cyklu tłoka powinien wynosić 10 sekund lub dłużej, zgodnie z ustaleniami stron. Częstotliwość musi być podana w raporcie z badań.
• Kąpiel sterowana termostatycznie: Maksymalna temperatura powinna wynosić 200 stopni. Tolerancja dla wybranej do testu temperatury wynosi plus/minus 0,5 stopnia. Gęstość płynu do kąpieli, np. oleju silikonowego, powinna wynosić 1 g/cm3 plus/minus 0,1 g/cm3.
• Tłok: Jest to spiralny drut metalowy. Powinien mieć około 23 cm długości i 1 mm średnicy. Spirala na końcu drutu powinna mieć wysokość około 5 mm i średnicę od 5 mm do 6 mm.
• Probówka powinna mieć masę 10 g plus/minus 1 g i następujące wymiary: średnica wewnętrzna 16 mm plus/minus 0,2 mm, długość 160 mm plus/minus 4 mm.
• Pierścień metalowy: o wadze 10g lub 20g, potrzebny do przytrzymania probówki w kąpieli.
• Waga: Musi mieć czułość 0,1 g.

Testy przeprowadza się na dwóch lub więcej odcinkach testowych, zgodnie z ustaleniami stron zaangażowanych w projekt. Odważyć 5 g plus/minus 0,1 g żywicy do probówki. Metalowy pierścień umieszcza się na górze rurki, tak aby można było ją przytrzymać w kąpieli i zapobiec jej przedwczesnemu podniesieniu się, gdy lepkość wzrośnie przed osiągnięciem punktu żelowania. Masa pierścienia powinna wynosić 10 g dla rezoli ciekłych lub 20 g dla rezoli stałych lub proszkowych. Za temperaturę testu odpowiadają odpowiednie strony. Może to być, zgodnie z umową, 100 stopni, 130 stopni lub 150 stopni. Urządzenie należy uruchomić natychmiast po umieszczeniu probówki z żywicą w jej uchwycie. W przypadku żywic ciekłych tłok jest podłączany natychmiast. W przypadku żywic stałych konieczne jest odczekanie, aż żywica ulegnie rozpuszczeniu. Podczas badania probówka powinna być zanurzona w cieczy znajdującej się w łaźni termostatycznej na głębokość 11 cm, zanurzona powinna być również część uchwytu na probówki.

Czas żelowania zostaje osiągnięty w momencie, gdy probówka zacznie podążać za ruchem posuwisto-zwrotnym tłoka, tj. zacznie się poruszać w uchwycie na probówki. Urządzenie automatycznie zatrzyma się po osiągnięciu czasu żelowania.

Precyzja (błąd testu):

• Można się spodziewać, że bezwzględna różnica między wynikami dwóch pojedynczych testów, uśrednionymi dla powtórzeń, wykonanych na tym samym materiale przez operatora w laboratorium w krótkim odstępie czasu, zostanie znaleziona z 95-procentowym prawdopodobieństwem w granicach od 2 do 8 procent, w zależności od rodzaju żywicy.
• Można oczekiwać, że bezwzględna różnica między dwoma wynikami testów, które stanowią średnią z powtórzeń przeprowadzonych w różnych laboratoriach na tych samych materiałach przy użyciu standardowej metody badawczej, zostanie znaleziona z prawdopodobieństwem wynoszącym 95% lub 20%.

Nasza organizacja, która od lat stara się wspierać przedsiębiorstwa z każdej branży, realizując szeroką gamę badań testowych, pomiarowych, analitycznych i ewaluacyjnych, dysponuje silną kadrą, która uważnie śledzi rozwój nauki i techniki na świecie oraz nieustannie się doskonali. W tym kontekście świadczone są również usługi badawcze dla przedsiębiorstw zgodnie z normą „ISO 9396 Tworzywa sztuczne - Żywice fenolowe - Oznaczanie czasu żelowania w określonej temperaturze przy użyciu aparatury automatycznej”.