ASTM C927-80 Standardowa metoda testowa usuwania ołowiu i kadmu z obszaru warg i ust szklanych kubków zewnętrznie zdobionych emalią szklaną ceramiczną

Norma „ASTM C927-80 Standardowa metoda badania ekstrakcji ołowiu i kadmu z krawędzi i otworu szklanego naczynia ozdobionego emalią ceramiczną” opracowana przez Amerykańskie Stowarzyszenie Badań i Materiałów (ASTM) opisuje metodę badania służącą do określania zawartości ołowiu i kadmu ekstrahowanych kwasem octowym z krawędzi i otworu szklanego naczynia ozdobionego emalią ceramiczną i używanego do picia. Można się spodziewać, że procedura usuwania przyspieszy uwalnianie ołowiu i kadmu z dekorowanych powierzchni, w związku z czym stanowi ona rygorystyczny test, którego raczej nie da się porównać z rzeczywistymi warunkami użytkowania tego rodzaju szkła. Ta metoda badawcza jest przeznaczona specjalnie do oznaczania zawartości ołowiu i kadmu.

Na potrzeby niniejszego standardu mają zastosowanie następujące terminy i definicje:

• Dekoracje ze szkła ceramicznego odnoszą się do szklanych emalii ceramicznych, które są nakładane na szkło w temperaturze powyżej 425 stopni w celu stworzenia dekoracji.
• Emalie szklane ceramiczne (znane również jako emalie ceramiczne lub emalie szklane) to przeważnie kolorowe, krzemianowe topniki szklane stosowane do dekorowania wyrobów szklanych.
• Obszar wargi i otworu wlewowego to część naczynia do picia, która wystaje 20 mm poniżej otworu wlewowego na zewnątrz próbki.

Podczas badania ołów i kadm usuwa się z krawędzi i brzegów badanego przedmiotu poprzez infiltrację 20-procentowym roztworem kwasu octowego przez 24 godziny w temperaturze od 24 do 4 stopni, a następnie mierzy się je metodą spektrofotometrii absorpcji atomowej przy użyciu specjalnych lamp z katodą wnękową lub lamp wyładowczych bezelektrodowych przeznaczonych odpowiednio do ołowiu i kadmu. Wyniki podano w mikrogramach na mililitr (ppm) usuniętych próbek na podstawie objętości wewnętrznej szkła laboratoryjnego.

Wiadomo, że metale ciężkie, ołów i kadm, spożywane w nadmiarze mogą powodować poważne problemy zdrowotne u ludzi. Dlatego też istotne jest zmierzenie ilości, jaką można usunąć z części szklanego naczynia, która ma kontakt z krawędzią naczynia. Chociaż ilość ołowiu i kadmu usunięta tą metodą testową nie jest w żadnym wypadku reprezentatywna w stosunku do ilości metali usuniętych w wyniku rzeczywistego kontaktu z wargą, względna wielkość metali usuniętych z jednej próbki testowej w stosunku do innej próbki testowej zapewnia skuteczny sposób rozróżnienia.

Nie występują żadne zakłócenia, gdyż do oznaczania ołowiu i kadmu stosuje się specjalne lampy z katodą wnękową lub lampy wyładowcze bezelektrodowe.

Do tych testów używa się głównie następującego sprzętu:

• Spektrofotometr absorpcji atomowej wyposażony jest w głowicę palnika Bolinga o średnicy 102 mm z pojedynczym gniazdem i cyfrowy aparat do odczytu stężenia, o ile jest dostępny. Urządzenie to powinno charakteryzować się czułością wynoszącą około 1 µg/ml ołowiu przy absorbancji na poziomie 0,5 procenta oraz około 1 µg/ml kadmu przy absorbancji na poziomie 0,025 procenta. Należy stosować warunki pracy określone w instrukcji metod analitycznych producenta urządzenia.
• Lampa wyładowcza z katodą wnękową lub bezelektrodowa, dostrojona do 283,3 nm.
• Lampa kadmowa z katodą wnękową lub lampa wyładowcza bezelektrodowa dostrojona do 228,8 nm.
• Naczynia szklane wykonane z chemicznie odpornego szkła borokrzemianowego, służące do przygotowywania i przechowywania odczynników i roztworów, a także jako pojemniki na próbki testowe.
• Należy określić i podać limity wykrywalności ołowiu i kadmu dla każdego urządzenia. W tej metodzie badawczej granicę wykrywalności zdefiniowano jako dwukrotność średniego poziomu szumu wynoszącego 0 µg/ml. Typowe granice wykrywalności powinny wynosić około 0,01–0,03 µg/ml w przypadku ołowiu i 0,0005–0,0010 µg/ml w przypadku kadmu.

Przygotowując próbkę pobiera się sześć identycznych jednostek i każdą płucze wodą z detergentem. Następnie płucze się ją bieżącą wodą, potem wodą destylowaną i suszy na powietrzu. Każda jednostka jest oznaczona 7 mm poniżej otworu. Objętość wewnętrzną każdej substancji mierzymy w mililitrach, napełniając ją z cylindra miarowego tak, aby wypełniła się na wysokość około 6–7 mm. Każdy przedmiot należy oznaczyć 20 mm poniżej otworu, najlepiej na nieozdabianym obszarze. Substancję umieszcza się w odpowiednim szklanym naczyniu laboratoryjnym o średnicy co najmniej 1,25 i nie większej niż 2,0-krotność średnicy próbki badanej przy otworze. Ostrożnie dodaje się 20-procentowy roztwór kwasu octowego do kreski 4 mm za pomocą cylindra miarowego. Notuje się objętość użytego roztworu. Jeżeli to możliwe, przykryj szklane pojemniki, aby zapobiec parowaniu i chronić je przed zanieczyszczeniem. Pozostawić w ciemnym miejscu w temperaturze pokojowej (od 20 do 24 stopni) na 24 godziny. Po 24-godzinnym okresie filtracji wyrób jest usuwany, a zawartość ołowiu i kadmu jest oznaczana metodą absorpcji atomowej. Zawartość ołowiu i kadmu podaje się w mikrogramach na mililitr.

Istnieje możliwość znacznego parowania. Przed usunięciem materiału należy sprawdzić, czy wyciek kwasu octowego jest znacznie mniejszy niż 20 mm. Jeśli tak, należy dodać odpowiednią ilość roztworu kwasu octowego, tak aby wysokość roztworu infiltracyjnego wynosiła ponownie 20 mm.

Nasza organizacja dysponuje silną kadrą, która śledzi rozwój nauki i techniki na świecie i nieustannie się doskonali. Wśród licznych badań, pomiarów, analiz i ocen świadczonych dla przedsiębiorstw z różnych sektorów znajdują się również usługi testowania zgodne z normą „ASTM C927-80 Standardowa metoda badania ołowiu i kadmu usuwanego z krawędzi i otworu szklanych kubków zdobionych zewnętrznie emalią ceramiczną”.