Norma europejska „EN 16175-2 Osady ściekowe, przetworzone odpady biologiczne i gleba – Oznaczanie rtęci – Część 2: Spektrometria fluorescencji atomowej z zimną parą (CV-AFS)” opisuje metodę oznaczania rtęci w osadach ściekowych, przetworzonych odpadach biologicznych i glebie, uzyskaną metodą spektrometrii fluorescencji atomowej z zimną parą (CV-AFS) zgodnie z normami EN 16173 lub EN 16174, z zastosowaniem wody królewskiej lub mineralizacji kwasem azotowym. Dolna granica zakresu roboczego wynosi 0,003 mg/kg (w przeliczeniu na suchą masę).
.jpg "EN 16175-2 Osady, oczyszczone odpady biologiczne i gleba – Oznaczanie rtęci – Część 2: Atomowa spektrometria fluorescencji w zimnych parach (CV-AFS)")
Rtęć jedno- i dwuwartościową redukuje się do postaci pierwiastkowej za pomocą roztworu chlorku cyny (II) lub borowodorku sodu w środowisku kwaśnym. Rtęć elementarna jest usuwana z roztworu w układzie zamkniętym za pomocą strumienia argonu lub azotu. Pary rtęci wtryskiwane są do ogniwa atomowego spektrometru fluorescencji, gdzie atomy rtęci są wzbudzane promieniowaniem o określonej długości fali, zwykle około 254 nm. Natężenie promieniowania fluorescencyjnego jest funkcją stężenia rtęci. Stężenia oblicza się przy użyciu krzywej kalibracyjnej.
W matrycy analizowanego roztworu dominują kwasy użyte w etapie trawienia. W tej normie jako środek redukujący zaleca się chlorek cyny(II), ponieważ borowodorek sodu redukuje do stanu pierwiastkowego wiele pierwiastków powszechnie występujących w glebie, osadach i roztworach ekstraktów odpadowych, co w pewnych warunkach może powodować problemy z matrycą. Jednakże nadal możliwe jest stosowanie borowodorku sodu jako środka redukującego. Zakres stężeń od 0,1 µg/l do 10 µg/l w przetrawionym roztworze można określić bezpośrednio, co odpowiada 3,0 µg/g do 0,003 µg/g rtęci, gdy trawiona jest próbka o masie 0,3 g. Wyższe stężenia można oznaczyć, jeśli strawiony roztwór zostanie rozcieńczony. Czułość można zwiększyć stosując technikę amalgamacji.
Obecność pary wodnej lub aerozolu w kuwecie fluorescencyjnej może powodować tłumienie w wyniku wygaszania. Przed wejściem do detektora parę wodną należy usunąć ze strumienia gazu nośnego za pomocą membrany higroskopijnej. Metale szlachetne, takie jak złoto i srebro, mogą łączyć się z rtęcią, powodując tłumienie. Dodatkowo aniony, takie jak siarka, jodek i bromek, które tworzą silny kompleks z rtęcią, mogą również powodować tłumienie.
Mniej zakłóceń powodowanych przez metale ciężkie występuje, gdy zamiast borowodorku sodu stosuje się chlorek cyny (II). W przypadku stosowania systemów przepływowych wpływ zakłóceń powodowanych przez metale ciężkie może być mniejszy niż podano w tabeli zawartej w normie.
Odczynniki do oznaczania śladowych i ultraśladowych poziomów rtęci muszą mieć wystarczającą czystość. Stężenie rtęci lub substancji zakłócających w odczynnikach i wodzie powinno być nieistotne w porównaniu z najniższym oznaczanym stężeniem.
Odczynniki stosowane w tej normie obejmują: wodę, kwas solny, kwas azotowy, wodę królewską, roztwór chlorku cyny(II), roztwór borowodorku sodu, roztwór podstawowy rtęci, rtęć, roztwór standardowy I, rtęć, roztwór standardowy II, rtęć, roztwór standardowy III i gaz nośny.
Sprzęt badawczy używany w tych testach obejmuje:
Roztwór testowy to porcja wolnego od cząstek roztworu trawiennego lub ekstrakcyjnego przygotowanego zgodnie z normami EN 16173 lub EN 16174. W celu rozcieńczenia roztworu badawczego 10 ml przygotowanego roztworu trawiącego przenosi się do kolby miarowej o pojemności 100 ml i uzupełnia wodą do kreski.
Postępując zgodnie z tą samą procedurą, przygotowuje się jednocześnie roztwór próby ślepej poprzez ekstrakcję badanej próbki wodą królewską lub kwasem azotowym, stosując do oznaczenia takie same ilości wszystkich odczynników, ale pomijając roztwór testowy. Przenieść 10 ml roztworu próby ślepej do kolby miarowej o pojemności 100 ml i dopełnić wodą do kreski.
Przygotowując roztwory kalibracyjne, przed każdą partią do oznaczania przygotowuje się roztwór kalibracji ślepej i co najmniej pięć roztworów kalibracyjnych obejmujących zakres stężeń, które mają być określone z mianowanego roztworu rtęci III o stężeniu 100 µg/l.
Odpipetować 100 ml, 0 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml i 10 ml mianowanego roztworu rtęci III do serii kolb miarowych o pojemności 20 ml. Uzupełnij do kreski rozcieńczonym roztworem kwasu azotowego lub rozcieńczoną wodą królewską i dobrze wymieszaj. Roztwory te odpowiadają stężeniom rtęci odpowiednio 0 µg/l, 1 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l i 20 µg/l.
Podczas pomiaru badanej próbki generator zimnej pary podłącza się do spektrometru fluorescencji atomowej i uruchamiany jest program pomiarowy sterowany czasowo. Analizuje się roztwór próby ślepej, a następnie każdy roztwór testowy i rejestruje sygnały. Jeżeli stężenie rtęci w roztworze badawczym przekracza zakres kalibracji, roztwór próbki badanej należy odpowiednio rozcieńczyć rozcieńczonym roztworem kwasu azotowego lub rozcieńczonym roztworem wody królewskiej.
Wśród licznych badań, pomiarów, analiz i ocen nasza organizacja zapewnia przedsiębiorstwom z różnych sektorów, dzięki przeszkolonemu i fachowemu personelowi oraz zaawansowanemu sprzętowi technologicznemu, „EN 16175-2 Osad, oczyszczone odpady biologiczne i gleba – Oznaczanie rtęci – Część 2 : Zimna para Świadczy także usługi badawcze określone w standardzie „atomowa spektrometria fluorescencji (CV-AFS)”.
Możesz poprosić nas o wypełnienie formularza, aby umówić się na spotkanie, uzyskać bardziej szczegółowe informacje lub poprosić o ocenę.
