EN 16171 Osady, oczyszczone odpady biologiczne i gleba – Oznaczanie pierwiastków za pomocą spektrometrii masowej w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-MS)

Norma europejska „EN 16171 Osady, oczyszczone odpady biologiczne i gleba – Oznaczanie pierwiastków metodą spektrometrii masowej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie (ICP-MS)” określa metodę oznaczania następujących pierwiastków w roztworach osadów, oczyszczonych odpadów biologicznych i gleby poddanych fermentacji wodą królewską lub kwasem azotowym: glin, antymon, arsen, bar, beryl, bizmut, bor, kadm, wapń, cer, cez, chrom, kobalt, miedź, dysproz, erb, europ, gadolin, gal, german, złoto, hafn, holm, ind, iryd, żelazo, lantan, ołów, lit, lutet, magnez, mangan, rtęć, molibden, neodym, nikiel, pallad, fosfor, platyna, potas, prazeodym, ren, rod, rubid, Ruten, samar, skand, selen. Krzem, srebro, sód, stront, siarka, tellur, terb, tal, tor, tul, cyna, tytan, wolfram, uran, wanad, iterb, itr, cynk i cyrkon.

Zasięg działania zależy od matrycy i występujących zakłóceń. Granica wykrywalności tej metody dla większości pierwiastków wynosi od 0,1 mg/kg suchej masy do 2,0 mg/kg suchej masy. W sytuacjach, w których wykrycie może być niemożliwe lub w przypadku efektu pamięci, granica wykrywalności jest wyższa.

Metoda opisana w niniejszej normie została zwalidowana dla pierwiastków podanych w Tabeli A1 (osad), Tabeli A2 (kompost) i Tabeli A3 (gleba) w ramach normy. Metoda obowiązuje także dla pozostałych elementów wymienionych powyżej, jeżeli użytkownik potwierdzi jej przydatność.

Osad, oczyszczone odpady biologiczne lub produkty fermentacji gleby za pomocą kwasu azotowego lub wody królewskiej są analizowane za pomocą ICP-MS w celu uzyskania wieloelementowego oznaczenia analitów. Metoda ta mierzy jony wytwarzane przez plazmę sprzężoną indukcyjnie o częstotliwości radiowej. Powstałe anality w roztworze trawiącym są rozpylane, a powstały aerozol jest transportowany do plazmy za pomocą gazowego argonu. Jony wytwarzane w wysokich temperaturach plazmy są włączane do gazu plazmowego i wprowadzane do spektrometru mas przez interfejs, sortowane według stosunku masy do ładunku i mierzone za pomocą detektora (np. kanałowego mnożnika elektronów).

Próby są oceniane i stosowane są odpowiednie poprawki. Korekcja zakłóceń obejmuje kompensację jonów tła pochodzących z gazu plazmowego, odczynników i składników matrycy próbki. Szczegółowe informacje na temat zakłóceń spektralnych i niespektralnych zawiera norma EN ISO 17294-1.

Jeśli chodzi o zakłócenia widmowe, izobaryczne zakłócenia elementarne powstają w wyniku izotopów różnych pierwiastków, które są bliskie nominalnemu stosunkowi masy do ładunku i których nie można rozdzielić ze względu na niewystarczającą rozdzielczość zastosowanego spektrometru mas. Izobaryczne molekularne i podwójnie naładowane zakłócenia jonowe w ICP-MS występują w przypadku jonów składających się odpowiednio z więcej niż jednego atomu lub ładunku. Zakłócenia pozaspektralne są związane z zakłóceniami fizycznymi, procesami nebulizacji i transportu próbek oraz wydajnością transmisji jonów. Jeśli składnik matrycy powoduje zmianę napięcia powierzchniowego lub lepkości, może to mieć wpływ na procesy nebulizacji i transportu. Zmiany w składzie matrycy mogą powodować znaczne tłumienie lub wzmocnienie sygnału.

Odczynniki do oznaczania pierwiastków śladowych i ultraśladowych muszą mieć wystarczającą czystość. Stężenie analitów lub substancji zakłócających w odczynnikach i wodzie powinno być nieistotne w porównaniu z najniższym oznaczanym stężeniem.

Do głównych odczynników stosowanych w testach należą:

• Woda I klasy określona w normie EN ISO 3696
• Kwas azotowy
• Kwas solny
• Standardowe rozwiązania magazynowe jednoelementowe
• Standardowe roztwory podstawowe anionów
• Wieloelementowe standardowe rozwiązania magazynowe
• Wieloelementowe rozwiązania kalibracyjne
• Wewnętrzne rozwiązanie wzorcowe

Wśród licznych badań, pomiarów, analiz i ocen przeprowadzonych dla przedsiębiorstw z różnych sektorów, nasza organizacja, ze swoim przeszkolonym i specjalistycznym personelem oraz zaawansowanym sprzętem technologicznym, „EN 16171 Osad, oczyszczone odpady biologiczne i gleba – Spektrometria mas ze sprzężoną indukcyjnie plazmą ( ICP-MS) Świadczy także usługi badawcze określone w normie „Wyznaczanie elementów za pomocą )”.