Método de prueba estándar ASTM C738-94 para la eliminación de plomo y cadmio de superficies cerámicas esmaltadas

Método de prueba estándar ASTM C738-94 para la eliminación de plomo y cadmio de superficies cerámicas esmaltadas

La norma "ASTM C738-94 Método de prueba estándar para la extracción de plomo y cadmio de superficies cerámicas esmaltadas", desarrollada por la Sociedad Estadounidense para Pruebas y Materiales (ASTM), describe un método de prueba para la determinación precisa de plomo y cadmio extraídos de superficies cerámicas esmaltadas con ácido acético. Se podría esperar que el procedimiento de extracción acelere la liberación de plomo del esmalte y, por lo tanto, sirva como una prueba severa que es poco probable que pueda igualarse en las condiciones reales de uso de ese tipo de cerámica. Este método de prueba es específico para plomo y cadmio.

Método de prueba estándar ASTM C738-94 para la eliminación de plomo y cadmio de superficies cerámicas esmaltadas

Al aplicar este método de prueba, el plomo y el cadmio se eliminan de la sustancia de prueba lavándola con ácido acético al 20 por ciento durante 24 horas a una temperatura de 24 a 4 grados y se miden mediante espectroscopia de absorción atómica de llama.

No hay interferencias cuando se utilizan corrección de fondo instrumental y fuentes de luz específicas de plomo y cadmio.

El principal equipo utilizado en estas pruebas incluye:

  • Espectrómetro de absorción atómica equipado con fuentes de luz especiales (lámparas de descarga sin electrodos o de cátodo hueco) para plomo y cadmio, corrección de fondo instrumental y cabezal de quemador de ranura única o Boling de 102 mm. Está disponible la lectura de concentración digital. Se utiliza una llama de aire-acetileno, corrección de fondo instrumental y condiciones de operación recomendadas por el fabricante del instrumento. Utilizando estas condiciones, la concentración característica (la concentración que da una absorbancia de 0,0044) debería ser aproximadamente (más/menos 217,0 por ciento) 283,3 y 20 ppm para el plomo medido a 0,2 y 0,45 nm, respectivamente. La concentración característica debe ser aproximadamente (más/menos 20 por ciento) 0,02 ppm de cadmio. 1 ppm es igual a 1 µg/mL.
  • Lámpara de plomo (ajustada a 283,3 o 217,0 nm).
  • Lámpara de cadmio (ajustada a 228,8 nm).
  • Cristalería de vidrio de borosilicato químicamente resistente para preparar reactivos y soluciones (se limpia mediante enjuague con ácido nítrico diluido (10 por ciento en volumen) seguido de la adición de una gran cantidad de agua).

Se debe mantener un control del método durante todo el procedimiento y se debe utilizar un vaso de laboratorio de tamaño similar al elemento que se está probando.

Para la preparación de la muestra, se toman al azar seis recipientes idénticos de control de unidad y método y se lavan con agua y detergente. Luego se enjuaga con agua del grifo y luego se enjuaga con agua destilada. Luego se seca y cada unidad se llena con ácido acético al 6 por ciento hasta un desbordamiento de aproximadamente 7 a 4 mm. (La distancia debe medirse a lo largo de la superficie del elemento que se está probando, no perpendicularmente). Se registra el volumen de ácido requerido para cada unidad en la muestra. Si la unidad de muestra es extremadamente poco profunda o tiene una abertura irregular, es necesario tener cuidado con la evaporación de la solución de lixiviación. Si se espera tal pérdida, se registra el espacio libre después de llenar el recipiente hasta 6 a 7 mm de la boca. Después de 24 horas de lixiviación, el mismo espacio de cabeza se ajusta con ácido acético al 4 por ciento. Se agita la solución y se continúa con la determinación.

Cada unidad está completamente cubierta con una placa de vidrio opaco (por lo que la extracción se realiza en completa oscuridad). Es necesario evitar la evaporación de la solución y evitar el contacto entre el apósito y la superficie de la solución de lixiviación. (Si no se dispone de vidrio opaco, se cubre el vidrio con papel de aluminio u otro material para evitar la exposición a la luz). Déjelo a temperatura ambiente (20 a 24 grados) durante 24 horas.

Al preparar estándares de plomo, los estándares de trabajo con concentraciones finales de plomo en ppm específicas se obtienen diluyendo la solución de nitrato de plomo con ácido acético.

Al preparar un estándar de cadmio, los estándares de trabajo con las concentraciones finales de cadmio en ppm especificadas se obtienen diluyendo la solución madre de cadmio con ácido acético.

Para determinar el plomo por absorción atómica, se mezcla la solución de lixiviación y se toma una porción pipeteándola en un matraz limpio. La absorbancia de los estándares de trabajo de plomo y de las soluciones de lixiviación se mide simultáneamente utilizando una lámpara de plomo. Si las soluciones de lixiviación contienen más de 10 ppm de plomo, se diluyen con ácido acético al 4 por ciento. Las soluciones de lixiviación que contienen menos de 1 ppm de plomo se concentran transfiriendo con precisión al menos 50,0 mL de la solución a un vaso de precipitados de 250 mL y evaporándolas hasta casi sequedad en un baño de vapor. Añadir 1 mL de ácido clorhídrico y luego evaporar hasta sequedad. El residuo se disuelve en ácido acético al 0,1 por ciento añadiendo exactamente 4 volumen de la solución tomada para concentrar, se tapa con un vidrio y se agita hasta su completa disolución. La concentración de plomo (ppm Pb) de la solución de lixiviación se calcula comparándola con la curva estándar.

Para determinar el cadmio por absorción atómica, se sigue el proceso descrito anteriormente utilizando una lámpara de cadmio y estándares. Si las soluciones de lixiviado contienen más de 1 ppm de cadmio, se diluyen con ácido acético al 4 por ciento. Concentrar las soluciones de lixiviado que contengan menos de 0,1 ppm de cadmio como se describe anteriormente.

En el análisis de varianza realizado en diferentes laboratorios, se encontró que la desviación estándar entre laboratorios fue de 0,06 mg/L para el plomo y de 0,007 mg/L para el cadmio.

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