La norma europea «EN 16175-2 Lodos, residuos biológicos tratados y suelos - Determinación de mercurio - Parte 2: Espectrometría de fluorescencia atómica de vapor frío (CV-AFS)» describe un método para determinar el mercurio en lodos, residuos biológicos tratados y suelos obtenidos mediante espectrometría de fluorescencia atómica de vapor frío (CV-AFS) según las normas EN 16173 o EN 16174, utilizando agua regia o digestión con ácido nítrico. El límite inferior del rango de trabajo es de 0,003 mg/kg (en base a materia seca).
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El mercurio mono y divalente se reduce a forma elemental con una solución de cloruro de estaño (II) o borohidruro de sodio en un ambiente ácido. El mercurio elemental se elimina de la solución en un sistema cerrado mediante una corriente de argón o nitrógeno. Se inyecta vapor de mercurio en la celda de un espectrómetro de fluorescencia atómica, donde los átomos de mercurio se excitan mediante radiación de una longitud de onda específica, generalmente alrededor de 254 nm. La intensidad de la radiación fluorescente es función de la concentración de mercurio. Las concentraciones se calculan utilizando una curva de calibración.
La matriz de la solución analizada está dominada por los ácidos utilizados en el paso de digestión. En esta norma, se recomienda el cloruro de estaño (II) como agente reductor porque el borohidruro de sodio reduce muchos elementos que se encuentran comúnmente en el suelo, lodos y soluciones de extractos de desechos al estado elemental, lo que puede causar problemas en la matriz bajo ciertas condiciones. Sin embargo, todavía es posible utilizar borohidruro de sodio como agente reductor. El rango de concentración de 0,1 µg/l a 10 µg/l en la solución digerida se puede determinar directamente, lo que corresponde a 3,0 µg/g a 0,003 µg/g de mercurio cuando se digiere una muestra de 0,3 g. Se pueden determinar concentraciones más altas si se diluye la solución digerida. La sensibilidad se puede aumentar con la técnica de amalgama.
La presencia de vapor de agua o aerosol en la celda de fluorescencia puede causar supresión debido al enfriamiento. El vapor de agua debe eliminarse de la corriente de gas portador mediante una membrana higroscópica antes de ingresar al detector. Los metales nobles como el oro y la plata pueden combinarse con el mercurio, provocando supresión. Además, aniones como el azufre, el yoduro y el bromuro, que forman fuertes complejos con el mercurio, también pueden provocar supresión.
Se produce una menor interferencia de los metales pesados cuando se utiliza cloruro de estaño (II) en lugar de borohidruro de sodio. Cuando se utilizan sistemas de flujo, los efectos de interferencia de los metales pesados pueden ser menores que los indicados en la tabla proporcionada en la norma.
Los reactivos para la determinación de niveles de trazas y ultratrazas de mercurio deben tener una pureza suficiente. La concentración de mercurio o de sustancias perturbadoras en los reactivos y en el agua debe ser insignificante en comparación con la concentración más baja a determinar.
Los reactivos utilizados en este estándar incluyen: agua, ácido clorhídrico, ácido nítrico, agua regia, solución de cloruro de estaño(II), solución de borohidruro de sodio, solución madre estándar de mercurio, mercurio, solución estándar I, mercurio, solución estándar II, mercurio, solución estándar III y gas portador.
El equipo de prueba utilizado en estas pruebas incluye:
La solución de prueba es una porción de la solución de digestión o extracción libre de partículas preparada según las normas EN 16173 o EN 16174. Para diluir la solución de prueba, se transfieren 10 ml de la solución de digestión preparada a un matraz aforado de 100 ml y se llena con agua hasta la marca.
Siguiendo el mismo procedimiento, se prepara simultáneamente una solución en blanco mediante extracción de la muestra problema con agua regia o ácido nítrico, utilizando las mismas cantidades de todos los reactivos para la determinación pero omitiendo la solución problema. Transfiera 10 ml de solución del blanco de prueba a un matraz volumétrico de 100 ml y llénelo con agua hasta la marca.
Al preparar soluciones de calibración, antes de cada lote de determinación se preparan una solución en blanco de calibración y al menos cinco soluciones de calibración que cubran el rango de concentración a determinar a partir de la solución estándar III de 100 µg/l de mercurio.
Pipetear 100 ml, 0 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml y 10 ml de solución estándar de mercurio III en una serie de matraces volumétricos de 20 ml. Llene hasta la marca con una solución diluida de ácido nítrico o una solución diluida de agua regia y mezcle bien. Estas soluciones corresponden a concentraciones de mercurio de 0 µg/l, 1 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l y 20 µg/l, respectivamente.
Mientras se mide la muestra de prueba, el generador de vapor frío se conecta al espectrómetro de fluorescencia atómica y se inicia un programa de medición controlado por tiempo. Se analizan la solución en blanco de prueba y luego cada solución de prueba y se registran las señales. Si la concentración de mercurio de la solución de prueba excede el rango de calibración, la solución de muestra de prueba se diluye en consecuencia con una solución de ácido nítrico diluida o una solución de agua regia diluida.
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