-kullanilarak-elementlerin-belirlenmesi.jpg "EN 16171 Lodos, residuos biológicos tratados y suelos. Determinación de elementos mediante espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS)")
El rango de funcionamiento depende de la matriz y de las interferencias encontradas. El límite de detección del método está entre 0,1 mg/kg de materia seca y 2,0 mg/kg de materia seca para la mayoría de los elementos. En situaciones en las que es probable que se impida la detección o en el caso de efectos de memoria, el límite de detección es mayor.
El método descrito en esta norma ha sido validado para los elementos indicados en la Tabla A1 (lodos), Tabla A2 (compost) y Tabla A3 (suelo) dentro de la norma. El método también es válido para otros elementos enumerados anteriormente si el usuario confirma su aplicabilidad.
ICP-MS analiza los lodos, los desechos biológicos tratados o los digestos del suelo con ácido nítrico o agua regia para obtener una determinación de analitos de múltiples elementos. Este método mide los iones producidos por plasma acoplado inductivamente por radiofrecuencia. Las especies de analitos resultantes en la solución de digestión se nebulizan y el aerosol resultante se transporta al plasma mediante gas argón. Los iones producidos por las altas temperaturas del plasma se incorporan al gas de plasma y se introducen en un espectrómetro de masas a través de una interfaz, se clasifican por su relación masa-carga y se miden con un detector (por ejemplo, multiplicador de electrones de canal).
Se evalúan los intentos y se aplican las correcciones aplicables. La corrección de interferencias implica la compensación de los iones de fondo aportados por el gas de plasma, los reactivos y los componentes de la matriz de la muestra. La información detallada sobre interferencias espectrales y no espectrales se incluye en la norma EN ISO 17294-1.
En términos de interferencias espectrales, las interferencias elementales isobáricas surgen de isótopos de diferentes elementos que están cerca de la relación masa-carga nominal y no pueden separarse debido a una resolución insuficiente del espectrómetro de masas utilizado. Las interferencias moleculares isobáricas y de iones doblemente cargados en ICP-MS ocurren por iones compuestos por más de un átomo o carga, respectivamente. Las interferencias no espectrales están relacionadas con interferencias físicas, procesos de transporte y nebulización de muestras y eficiencias de transmisión de iones. Si un componente de la matriz provoca un cambio en la tensión superficial o la viscosidad, los procesos de nebulización y transporte pueden verse afectados. Los cambios en la composición de la matriz pueden provocar una supresión o mejora significativa de la señal.
Los reactivos para la determinación de oligoelementos y ultratraza deben tener una pureza suficiente. La concentración de analitos o sustancias perturbadoras en los reactivos y el agua debe ser insignificante en comparación con la concentración más baja a determinar.
Los principales reactivos utilizados en las pruebas incluyen:
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