Método de prueba estándar ASTM D5504-20 para la determinación de compuestos de azufre en gas natural y combustibles gaseosos mediante cromatografía de gases y quimioluminiscencia

En el "Método de prueba estándar ASTM D5504-20 para la determinación de compuestos de azufre en gas natural y combustibles gaseosos mediante cromatografía de gases y quimioluminiscencia" publicado por la Sociedad Estadounidense de Pruebas y Materiales (ASTM), está dirigido principalmente a determinar ciertos azufre volátiles. -que contienen compuestos en combustibles gaseosos con alto contenido de metano, como el gas natural. Se describe un método de prueba para esto. Se ha aplicado con éxito a otras muestras de gas, incluido el aire, el gas de digestor, el de vertedero y el gas combustible de refinería. El rango de detección de compuestos de azufre informados como picogramos de azufre es de 0,01 a 1000. Esto equivale a 1 a 0,01 mg/m1000 según el análisis de una muestra de 3 cc.

El rango de este método de prueba se puede ampliar a concentraciones más altas mediante dilución o selección de un ciclo de muestra más pequeño. La dilución reduce la sensibilidad del método.

Este método de prueba no está destinado a detectar todos los tipos de azufre en una muestra. Sólo se determinan los compuestos que eluyen de la columna seleccionada en las condiciones cromatográficas seleccionadas. La respuesta del detector al azufre es equimolar para todos los compuestos de azufre cubiertos por este método de prueba. Así, los compuestos no identificados se detectan con la misma sensibilidad que las sustancias identificadas. El contenido total de azufre se determina a partir de la suma de los componentes cuantificados individualmente.

El análisis de compuestos de azufre gaseosos es difícil debido a la reactividad de estas sustancias. No es fácil tomar muestras y analizar. Idealmente, el análisis se realiza in situ para eliminar la degradación de la muestra como factor en el análisis. El muestreo debe realizarse utilizando recipientes no reactivos, como recipientes revestidos con Silcosteel, bolsas Tedlar con accesorios de polipropileno o equivalentes. Las muestras de bolsas Tedlar deben protegerse de la luz y el calor. Para garantizar resultados fiables, los equipos de laboratorio deben ser inertes o pasivados.

Se inyecta un ml de muestra en un cromatógrafo de gases donde la fase líquida de metilsilicona de película gruesa y megadiámetro se separa en sus componentes individuales mediante el paso a través de una columna de partición tubular abierta u otra columna adecuada.

A medida que los compuestos de azufre se eluyen de la columna de cromatografía de gases, se procesan en un detector de ionización de llama o en una zona de combustión calentada. Los productos se recogen y se transfieren a un detector de quimioluminiscencia de azufre (luminiscencia química). Esta técnica proporciona una respuesta sensible, selectiva y lineal a los compuestos volátiles de azufre y puede utilizarse para la obtención de datos de hidrocarburos y gases estacionarios a partir de un detector de ionización de llama.

Muchas fuentes de gas natural y de petróleo contienen compuestos de azufre que son olorosos, corrosivos y tóxicos para los catalizadores utilizados en el procesamiento de combustibles gaseosos. Por motivos de seguridad, se agregan cantidades bajas de ppm de odorantes de azufre al gas natural y al gas LP. Algunos olores son inestables y reaccionan para formar compuestos con umbrales de olor más bajos. El análisis cuantitativo de estos gases odorizados garantiza que el equipo de inyección de olores funcione según las especificaciones.

Aunque no está diseñado para aplicarse a gases distintos del gas natural y combustibles relacionados, este método de prueba se ha aplicado con éxito a gases de tipo combustible, incluidos gases de refinería, vertederos, cogeneración y digestores de aguas residuales. Las refinerías, los vertederos, los digestores de aguas residuales y otros gases de tipo combustible relacionados contienen compuestos de azufre volátiles que están sujetos a regulación. La fracción de metano de estos gases tipo combustible se vende ocasionalmente a distribuidores de gas natural. Por lo tanto, tanto las agencias reguladoras como las instalaciones de producción y distribución requieren una determinación precisa del azufre para cumplir con los requisitos regulatorios, de producción o de distribución. Los gases combustibles también se utilizan para producir energía o se convierten en nuevos productos mediante catalizadores que se envenenan por el exceso de azufre en el gas de alimentación. La industria a menudo requiere la medición del azufre en estos gases tipo combustible para proteger las inversiones en catalizadores.

Los métodos analíticos como la cromatografía de gases (GC) se utilizan a menudo para determinar la composición gaseosa y orgánica estable del gas natural (por ejemplo, el método de prueba descrito en la norma ASTM D1945-14). Otros métodos de prueba para analizar el azufre en gases combustibles incluyen los métodos de prueba descritos en ASTM D1072-23 y D4468-23 para azufre total y en ASTM D4010-83 y ASTM D4884/D4884M-14 para sulfuro de hidrógeno.

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