Método de prueba estándar ASTM D1945-14 para análisis de gas natural mediante cromatografía de gases

La norma ASTM D1945-14, Método de Ensayo Estándar para el Análisis de Gas Natural por Cromatografía de Gases, publicada por la Sociedad Estadounidense para Pruebas y Materiales (ASTM), describe un método de ensayo para determinar la composición química de gases naturales y mezclas de gases similares dentro del rango de composición que se muestra en la tabla proporcionada en la norma . Este método de ensayo puede abreviarse para el análisis de gases naturales puros que contienen cantidades insignificantes de hexano e hidrocarburos superiores, o para la determinación de uno o más componentes según sea necesario.

Los componentes de una muestra representativa se separan físicamente mediante cromatografía de gases (GC) y se comparan con los datos de calibración obtenidos en las mismas condiciones operativas a partir de una mezcla de estándares de referencia de composición conocida. Se pueden agrupar múltiples componentes de los extremos pesados ​​de una muestra en picos irregulares invirtiendo la dirección de paso del gas portador a través de la columna para agrupar los extremos pesados ​​como C5 y más pesados, C6 y más pesados, o C7 y más pesados. La composición de la muestra se calcula comparando las alturas de los picos o las áreas de los picos, o ambas, con los valores correspondientes obtenidos con el estándar de referencia.

Este método de prueba es importante para proporcionar datos para calcular las propiedades físicas de la muestra, como el poder calorífico y la densidad relativa, o para monitorear las concentraciones de uno o más componentes en una mezcla.

El detector utilizado en estas pruebas debe ser del tipo conductividad térmica o equivalente en sensibilidad y estabilidad. El detector de conductividad térmica debe ser lo suficientemente sensible como para producir una señal de al menos 0,25 mV por 1 mol de n-butano en una muestra de 0,5 ml.

Estas pruebas también utilizan instrumentos de registro, como registradores gráficos de tira o integradores electrónicos, o ambos, para obtener imágenes de componentes separados. Aunque no se requiere un registrador gráfico de tira cuando se utiliza la integración electrónica, es muy deseable para evaluar el rendimiento del instrumento.

El registrador debe ser un registrador gráfico de tira con una escala de rango completo de 5 mV o menos. El ancho del gráfico debe ser de al menos 150 mm. Se requiere un tiempo de respuesta máximo del lápiz de 2 s y una velocidad gráfica mínima de 10 mm/min. Si el cromatograma debe interpretarse utilizando métodos manuales para obtener campos, se prefieren velocidades más rápidas de hasta 100 mm⁄min.

Para las pantallas que no sean un registrador gráfico se requieren integradores electrónicos o computacionales, prueba de separación y respuesta equivalente a la de un registrador.

Una pieza del equipo utilizado en estas pruebas es el atenuador. Si el cromatograma se va a interpretar utilizando métodos manuales, se debe utilizar un atenuador con la señal de salida del detector para mantener los picos máximos dentro del rango del gráfico del registrador. El atenuador debe tener una precisión de 0,5 por ciento entre los pasos del rango del atenuador.

Antes de comenzar las pruebas, se debe preparar el dispositivo. Para ello, primero se debe realizar el control de linealidad. Para determinar la linealidad de respuesta de un detector de conductividad térmica, se debe completar el siguiente procedimiento:

• El principal componente de interés (metano para gas natural) se carga en el cromatógrafo mediante un bucle de muestra de tamaño fijo con incrementos de presión parcial de 13 a 100 kPa o 13 kPa a la presión atmosférica predominante.
• Las respuestas de los picos integrados para el campo producido en cada incremento de presión se trazan frente a sus presiones parciales.
• Los resultados trazados deben dar una línea recta. Una respuesta perfectamente lineal muestra una línea recta en un ángulo de 45 grados usando valores logarítmicos.
• Cualquier línea torcida indica que el bucle de muestra de volumen constante es demasiado grande. Un tamaño de bucle más pequeño debería reemplazar el bucle de volumen constante y se debería repetir el procedimiento anterior.
• Se debe conocer la linealidad en el rango de interés para cada componente. Es útil crear una tabla que indique la desviación del factor de respuesta con diferentes concentraciones.
• Cabe señalar que los gases nitrógeno, metano y etano presentan una compresibilidad inferior al 1 por ciento a presión atmosférica. Otros componentes del gas natural muestran una compresibilidad significativa a presiones inferiores a la atmosférica.
• La mayoría de los componentes con presiones de vapor inferiores a 100 kPa no se pueden utilizar como gas puro para estudios de linealidad porque no presentan suficiente presión de vapor para una lectura de vacuómetro de hasta 100 kPa. Para estos componentes, se puede usar una mezcla que contenga nitrógeno o metano para crear una presión parcial que pueda extender la presión total hasta 100 kPa. Utilizando la tabla que figura en la norma para presiones de vapor a 38 grados, se calcula la presión máxima a la que un componente particular se puede mezclar con nitrógeno.

Al iniciar las pruebas, primero se ejecutan las columnas apropiadas según sea necesario para el estudio deseado. Se ajustan las condiciones de funcionamiento y se espera que el cromatógrafo se estabilice. Para hexanos y superiores, el bucle de muestra se calienta. La mayoría de los cromatógrafos modernos tienen hornos de válvulas con temperatura controlada. Cuando no hay hornos de válvula disponibles, se recomienda montar la válvula de muestreo de gas en el horno del cromatógrafo y operarla a la temperatura de la columna.

Una vez que el instrumento está aparentemente estabilizado, se realizan corridas de control en el estándar de referencia para determinar la repetibilidad del instrumento. Dos controles consecutivos deben permanecer dentro de los límites de repetibilidad para la cantidad porcentual molar actual de cada componente.

El promedio de dos verificaciones consecutivas o la última verificación que esté dentro de los límites de repetibilidad de la verificación anterior en cada componente se puede usar como estándar de referencia para todas las ejecuciones posteriores hasta que ocurra un cambio en las condiciones de operación del instrumento.

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