IP 346 Determinación de compuestos aromáticos policíclicos - Método del índice de refracción de extracción con dimetilsulfóxido

IP 346 Determinación de compuestos aromáticos policíclicos - Método del índice de refracción de extracción con dimetilsulfóxido

La norma “IP 346 Determinación de aromáticos policíclicos en aceites base lubricantes sin usar y fracciones de petróleo libres de asfaltenos - Método del índice de refracción de extracción con dimetilsulfóxido”, publicada por el Energy Institute como parte de los métodos de ensayo IP, describe un método de ensayo para determinar aromáticos policíclicos (PCA) en muestras recuperadas al 5 % de aceites base lubricantes sin usar y sin aditivos, con un punto de ebullición atmosférico de al menos 300 grados Celsius, en concentraciones que van del 1 al 15 % (m/m) en masa.

IP 346 Determinación de compuestos aromáticos policíclicos - Método del índice de refracción de extracción con dimetilsulfóxido

Este método también puede aplicarse a concentraciones de PCA fuera de este rango y a otras fracciones de petróleo libres de asfaltenos, pero no se ha determinado la sensibilidad.

El método de ensayo analítico definido en la norma IP 346 mide el contenido de compuestos aromáticos policíclicos (CAP) en aceites base lubricantes y fracciones de petróleo similares. Estos compuestos, en particular ciertas estructuras de 3 a 7 anillos, se asocian con una posible carcinogenicidad dérmica (riesgo de cáncer de piel).

En Europa, según la normativa REACH/CLP, la obtención de sustancias extraíbles con menos del 3 % de dimetilsulfóxido mediante el método IP 346 permite que la sustancia no se clasifique como cancerígena. Este umbral es de obligado cumplimiento para determinados derivados del petróleo, incluidos otros aceites base lubricantes, aceites para pies y extractos aromáticos de destilados procesados.

En general, el método IP 346 sigue estos pasos:

  • Preparación de la muestra: Se disuelve una cantidad pesada de aceite (normalmente 4 gramos) en ciclohexano.
  • Extracción: La solución se extrae dos veces con dimetilsulfóxido, que atrae selectivamente los compuestos aromáticos polares (especialmente los potencialmente cancerígenos).
  • Reextracción y procesamiento: Se añade salmuera para precipitar la sustancia extraída, luego se reextrae en ciclohexano, se seca y se evapora el disolvente.
  • Medición: Se pesa el residuo para determinar el porcentaje de sustancia extraíble con dimetilsulfóxido (el método original también incluye el índice de refracción para su verificación). El resultado se expresa como porcentaje en masa de sustancias extraíbles con dimetilsulfóxido.

La extracción con dimetilsulfóxido extrae preferentemente los compuestos aromáticos policíclicos más polares y de mayor tamaño (aquellos relacionados con la carcinogenicidad), dejando atrás los compuestos aromáticos de menor tamaño, menos dañinos y altamente alquilados, comunes en aceites refinados. Esto convierte a la prueba en un buen indicador de la verdadera carcinogenicidad biológica, como lo corroboran estudios a largo plazo de tinción de la piel de ratones.

La importancia de este método en la industria es la siguiente:

  • Control de refinación: La producción moderna de aceites base (extracción con solventes o proceso de hidrogenación intensiva) tiene como objetivo mantener los valores obtenidos mediante el método IP 346 muy por debajo del 3% para garantizar que el aceite no sea cancerígeno.
  • Fichas de datos de seguridad: Muchos proveedores de lubricantes informan los resultados del método IP 346 para demostrar el cumplimiento de la normativa.
  • Valor predictivo: Los estudios muestran una fuerte correlación entre las puntuaciones bajas de IP 346 y los resultados adversos en las pruebas de carcinogenicidad en animales.

Este método tiene las siguientes limitaciones:

  • Esto se aplica principalmente a los aceites base lubricantes sin usar y sin aditivos, así como a las fracciones libres de asfaltenos.
  • No apto para lubricantes acabados (aquellos que contienen aditivos) ni para aceites que contengan asfaltenos.
  • Este es un método de cribado; es posible que se requieran pruebas adicionales para una evaluación toxicológica completa.

La norma IP 346 sigue siendo una de las herramientas más importantes y prácticas para garantizar la seguridad de los aceites lubricantes minerales utilizados en motores, maquinaria y aplicaciones industriales en todo el mundo. Representa un ejemplo exitoso de ciencia desarrollada por la industria que respalda directamente la regulación química.

En resumen, el método de ensayo descrito en la norma IP 346 es un método de ensayo importante en la industria petrolera que se utiliza para determinar la cantidad de compuestos aromáticos policíclicos o aromáticos policíclicos presentes en aceites base lubricantes sin usar y fracciones de petróleo libres de asfaltenos.

La norma IP 346 es ampliamente citada en la producción de lubricantes, evaluaciones toxicológicas, cumplimiento de la normativa REACH, clasificación de aceites de caucho y evaluaciones de seguridad de productos derivados del petróleo.

El objetivo principal de la norma IP 346 es evaluar la concentración de compuestos aromáticos policíclicos potencialmente cancerígenos presentes en los aceites derivados del petróleo.

Los compuestos aromáticos policíclicos son componentes naturales del petróleo crudo. Algunos de estos compuestos, en particular los que contienen múltiples anillos aromáticos, se asocian con la carcinogenicidad y otros problemas de salud. La norma IP 346 proporciona un método práctico de detección para predecir la presencia de estos componentes nocivos.

Esta prueba es especialmente importante para:

  • Aceites base lubricantes
  • aceites de proceso
  • Rellenos de caucho
  • grasas blancas
  • ceras de aceite
  • Flujos intermedios de refinería

En principio, la norma IP 346 combina la técnica de extracción con dimetilsulfóxido con mediciones del índice de refracción. La muestra de petróleo se mezcla con dimetilsulfóxido, el cual extrae selectivamente los compuestos aromáticos del aceite. La fracción extraída se separa y su concentración se determina gravimétricamente y mediante correlación con el índice de refracción. Este método está diseñado para aislar selectivamente los compuestos aromáticos con mayor potencial carcinogénico.

La norma IP 346 se aplica a:

  • Aceites base lubricantes nuevos, sin aditivos.
  • Fracciones de petróleo que no contienen asfalto
  • Muestras con puntos de ebullición atmosféricos superiores a 300 grados.
  • Por lo general, las concentraciones de compuestos aromáticos policíclicos oscilan entre el 1 y el 15 por ciento en masa.

Si bien este método a veces puede utilizarse fuera de estos límites, los datos de sensibilidad se validaron inicialmente dentro de este rango.

La norma IP 346 se considera importante por las siguientes razones:

  • Evaluación de salud y seguridad: La prueba está estrechamente vinculada a la evaluación toxicológica de los productos derivados del petróleo. Los aceites con alto contenido de aromáticos policíclicos pueden presentar riesgos carcinogénicos durante la exposición cutánea prolongada. Diversos estudios han demostrado una fuerte correlación entre los resultados de la prueba IP 346 y los estudios convencionales de carcinogenicidad cutánea en ratones.
  • Cumplimiento de la normativa: En Europa, se utiliza ampliamente en normativas químicas como IP 346, REACH y los sistemas de clasificación CLP. El umbral de referencia más frecuente es: extracto de dimetilsulfóxido con un máximo del 3 %. Los productos por debajo de este límite se consideran generalmente con un menor potencial carcinogénico. Este umbral es especialmente importante para:
    • aceites para el procesamiento del caucho
    • aceites para la fabricación de neumáticos
    • Bases lubricantes
    • Aceites de proceso derivados del petróleo
  • Control de calidad en refinerías: Las refinerías utilizan esta norma para controlar la eficacia de los procesos de refinación, como la extracción con solventes, el hidrocraqueo, el hidrotratamiento y la hidrogenación. Una refinación más intensiva generalmente reduce el contenido de aromáticos policíclicos y mejora la seguridad del producto.
  • Protección del medio ambiente y la salud laboral: Esta norma ayuda a limitar los compuestos aromáticos peligrosos mediante:
    • Para reducir la exposición de los trabajadores.
    • Mejorar la seguridad en el lugar de trabajo
    • Para promover productos derivados del petróleo más seguros para el medio ambiente.
    • Facilitar subaplicaciones más seguras.

Su larga trayectoria de aceptación en las industrias de lubricación, refinación y caucho ha convertido a la norma IP 346 en un estándar importante en la evaluación toxicológica del petróleo y el control de calidad.

Durante muchos años, nuestra organización, con su equipo competente y experimentado, ha comprendido las necesidades de sus clientes, brindándoles los servicios de pruebas avanzadas que requieren y asistiéndolos en el establecimiento, implementación y mejora de sus sistemas de gestión. En este marco, también ofrecemos servicios de pruebas que cumplen con la norma IP 346 para empresas.

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