ISO 9396 Plásticos - Resinas fenólicas - Determinación del tiempo de gelificación a una temperatura específica mediante un aparato automático

La norma “ISO 9396 Plásticos - Resinas fenólicas - Determinación del tiempo de gelificación a una temperatura especificada utilizando aparatos automáticos” publicada por la Organización Internacional de Normalización (ISO) describe un método para determinar el tiempo de gelificación de resinas fenólicas a una temperatura especificada utilizando aparatos automáticos en condiciones específicas.

Las temperaturas de prueba son 100 grados, 130 grados y 150 grados. El método especificado utiliza un pistón que se acciona para realizar un movimiento alternativo vertical. Este método es válido para los siguientes tipos de resinas fenólicas:

• Resoles líquidos
• Resoles sólidos de bajo punto de fusión

Las resinas en polvo con tiempos de gel cortos, como las mezclas de novolac y hexametilentetramina, no son adecuadas para este tipo de determinación. Estas resinas se reticulan tan pronto como comienza la fusión y se vuelven demasiado viscosas para dar resultados significativos en el tubo de ensayo. Las resinas que contienen grandes cantidades de disolvente con un punto de ebullición bajo son particularmente inadecuadas para este tipo de determinación. En este tipo de resinas se produce un proceso de ebullición y destilación a medida que la resina se endurece. Puede ser interesante determinar el tiempo que tarda la resina en gelificarse en presencia de un catalizador. El catalizador debe añadirse en proporciones bien definidas. El tipo de catalizador utilizado y el proceso deben indicarse en el informe de prueba.

Preparación de las secciones de prueba:

• Las soluciones líquidas deben probarse tal como se producen.
• Las soluciones sólidas deben probarse tal como se producen.

En principio, se acciona un pistón colocado en un tubo de ensayo que contiene la sustancia a examinar, efectuando un movimiento de vaivén. El tiempo de gelificación se consigue cuando la viscosidad de la muestra es tal que el tubo es levantado por el pistón, deteniendo así un temporizador.

El equipo utilizado en las pruebas incluye:

• Dispositivo automático para medir el tiempo de gelificación: El tiempo de ciclo del pistón será de 10 segundos o el que se acuerde entre las partes interesadas. La frecuencia debe indicarse en el informe de prueba.
• Baño con control termostático: La temperatura máxima debe ser de 200 grados. La tolerancia de la temperatura seleccionada para la prueba es de más/menos 0,5 grados. La densidad del líquido del baño, por ejemplo aceite de silicona, debe ser de 1 g/cm3 más/menos 0,1 g/cm3.
• Pistón: Es un alambre metálico helicoidal. Debe tener aproximadamente 23 cm de largo y 1 mm de diámetro. La hélice en el extremo del alambre debe tener aproximadamente 5 mm de alto y entre 5 mm y 6 mm de diámetro.
• El tubo de ensayo debe tener una masa de 10 g más/menos 1 g y las siguientes dimensiones: diámetro interior 16 mm más/menos 0,2 mm, longitud 160 mm más/menos 4 mm.
• Anillo metálico: con peso de 10g o 20g, necesario para sujetar el tubo de ensayo en el baño.
• Escala: Debe tener una sensibilidad de 0,1 g.

La prueba se realiza en dos o más secciones de prueba según lo acordado entre las partes involucradas. Pesar 5 g más/menos 0,1 g de resina en el tubo de ensayo. El anillo metálico se coloca en la parte superior del tubo para poder mantenerlo abajo en el baño y evitar que suba prematuramente cuando la viscosidad aumenta antes de alcanzar el punto de gel. La masa del anillo debe ser de 10 g para resoles líquidos o 20 g para resoles sólidos o en polvo. La temperatura de prueba es responsabilidad de las partes interesadas. Puede ser según lo convenido entre 100 grados, 130 grados o 150 grados. El instrumento se pone en marcha tan pronto como el tubo de ensayo que contiene la resina se inserta en su soporte. En el caso de resinas líquidas, el pistón se conecta inmediatamente. Para las resinas sólidas, es necesario esperar hasta que la resina se derrita. Durante la prueba, el tubo de ensayo debe sumergirse en el líquido en el baño controlado termostáticamente hasta una profundidad de 11 cm y también debe sumergirse una parte del soporte del tubo de ensayo.

El tiempo de gelificación se alcanza cuando el tubo de ensayo sigue el movimiento alternativo del pistón, es decir, comienza a moverse en el soporte del tubo de ensayo. El dispositivo se detiene automáticamente cuando se alcanza el tiempo de gelificación.

Precisión (error de prueba):

• Se puede esperar que la diferencia absoluta entre dos resultados de pruebas individuales, promediados en réplicas, sobre el mismo material realizado por un operador en un laboratorio durante un intervalo de tiempo corto se encuentre con una probabilidad del 95 por ciento dentro del 2 al 8 por ciento, dependiendo del tipo de resina.
• Se puede esperar encontrar la diferencia absoluta entre dos resultados de pruebas, que son el promedio de las repeticiones en diferentes laboratorios, sobre los mismos materiales utilizando el método de prueba estándar, con una probabilidad del 95 por ciento del 20 por ciento.

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