ASTM D2807-17a طريقة الاختبار القياسية لأكسيد الكروم في الجلود (أكسدة حمض البيركلوريك)

تصف "طريقة الاختبار القياسية ASTM D2807-17a لأكسيد الكروم في الجلود (أكسدة حمض البيركلوريك)" التي طورتها الجمعية الأمريكية للاختبارات والمواد (ASTM) طريقة اختبار لتقدير أكسيد الكروم في الجلود المدبوغة جزئيًا أو كليًا باستخدام مركبات الكروم. بشكل عام، يجب أن تحتوي العينات على ما بين 1 بالمائة و5 بالمائة من الكروم المحسوب كأكسيد الكروم.

يتم تطبيق طريقة حمض البيركلوريك على الرماد الذي تم الحصول عليه بالطريقة الموضحة في "طريقة الاختبار القياسية ASTM D2617-17 لإجمالي الرماد في الجلد". في الهضم الحمضي، يتم تدمير المواد العضوية المتبقية ويتأكسد الكروم إلى الحالة السداسية التكافؤ. أثناء التخفيف، عاير حجميًا بالكروم أو الثيوسلفات أو ملح الحديد. تتطلب طريقة حمض البيركلوريك معالجة أقل من الإجراءات المعتمدة على دمج الرماد، ولكن يجب توخي الحذر بسبب المخاطر المحتملة في استخدام هذا الكاشف. تميل طريقة حمض البيركلوريك أيضًا إلى إعطاء نتائج سيئة.

الإجراء الموصوف خاص بالكروم الموجود في الجلد. الفاناديوم هو العنصر المتداخل الوحيد الشائع، ونادرا ما يوجد بكثرة. إن حساسية ودقة الطرق بشكل عام لا تقل جودة عن أخذ عينات من الجلد نفسه. ويرتبط محتوى الكروم في الجلود بدرجة الدباغة التي تم تحقيقها، وبالتالي يمكن أن تكون مسألة مواصفات عند شراء الجلود. يوفر الإجراء الموصوف دقة كافية لهذا الغرض.

المعدات الرئيسية المستخدمة في هذه الاختبارات هي جهاز معايرة الجهد. يستخدم هذا الجهاز أيضًا طريقة بديلة لمعايرة الكروم سداسي التكافؤ (Cr6+) بمحلول كبريتات الأمونيوم الحديدية. يتكون هذا الجهاز من :

• خلاط
• أقطاب الكالوميل والبلاتين
• مقياس الجهد: العديد من الأجهزة كافية. الميزة المشتركة الأكثر فائدة لهذه الأجهزة هي جهاز نقطة الصفر (أنبوب إلكترون أشعة الكاثود أو الجلفانومتر) الذي سيشير إلى التغير المفاجئ في الجهد عند الوصول إلى نقطة النهاية.

عند إجراء المعايرة، يتم غمر الأقطاب الكهربائية في العينة، ويتم تحريك المحلول بواسطة المحرض، وتتم معايرة الجهد باستخدام الجلفانومتر أو أنبوب أشعة الكاثود. تتم إضافة محلول المعايرة قطرة قطرة حتى يحدث تغيير حاد ودائم في الإمكانات.

الكواشف المستخدمة في هذه الاختبارات هي:

• نقاء الكواشف: يجب استخدام المواد الكيميائية من فئة الكواشف في جميع الاختبارات. ما لم يُنص على خلاف ذلك، فإن جميع الكواشف مصممة للتوافق مع مواصفات لجنة الكواشف التحليلية التابعة للجمعية الكيميائية الأمريكية، حيث تتوفر هذه المواصفات. يمكن استخدام درجات أخرى بشرط التأكد من أن الكاشف عالي النقاء بدرجة كافية للسماح باستخدامه دون تقليل دقة التحديد.
• نقاء الماء: ما لم ينص على خلاف ذلك، ينبغي أن يفهم من الماء أنه يعني الماء المقطر أو الماء المتساوي في النقاء.
• كبريتات الأمونيوم الحديدية، المحلول القياسي: قم بإذابة 39,21 جم من كبريتات الأمونيوم الحديدية في الماء، وأضف 25 مل من حمض الكبريتيك وخففه إلى 1 لتر.
• حمض النيتريك: حمض النيتريك المكثف.
• حمض البيركلوريك (60%): يمكن استبدال حمض البيركلوريك بنسبة 70% أو 72%، لكن تخزينه أكثر خطورة قليلًا.
• 1,10- فينانثرولين - محلول كبريتات الحديدوز
• حمض الفوسفوريك (40 بالمائة): قم بتخفيف 85 مل من حمض الفوسفوريك 45 بالمائة إلى 100 مل بالماء.
• محلول يوديد البوتاسيوم (10 بالمائة): قم بإذابة 10 جم من يوديد البوتاسيوم في 100 مل من الماء.
• ثيوكبريتات الصوديوم، المحلول القياسي: قم بإذابة 24,85 جم من ثيوكبريتات الصوديوم في الماء المغلي، ثم أضف 1 جم من كربونات الصوديوم وخففه إلى 1 لتر.
• محلول مؤشر النشا: تم إعداده وفقاً للإجراءات المقبولة الموجودة في الأدلة التحليلية.
• حامض الكبريتيك: حامض الكبريتيك المركز.

تنطوي طريقة الاختبار هذه على بعض المخاطر:

• الاستخدام غير السليم لحمض الكبريتيك يمكن أن يؤدي إلى انفجارات عنيفة وخطيرة.
• يجب اتباع الإجراءات الدقيقة المعطاة ويجب إبعاد عمليات الهضم، بمجرد البدء، عن أي اتصال محتمل مع المواد العضوية الأخرى ويجب عدم تركها حتى تغلي حتى تجف.
• يجب غسل جميع الانسكابات التي تحتوي على حمض الكبريتيك بالماء. لا ينبغي أبدًا استخدام الخرق ونشارة الخشب والمواد العضوية الأخرى لتنظيف الانسكابات الحمضية.
• بالنسبة لهضم حمض البيركلوريك، من الضروري استخدام غطاء مخصص لحمض البيركلوريك، ومجهز بمرافق الغسيل ومصنوع بالكامل من مواد غير عضوية غير مسامية.
• يجب تخزين قوارير حمض البيركلوريك في صينية أو رف من السيراميك وليس على رف خشبي أو قابل للنفاذ أبدًا. يوصى بوجود زجاجة حمض واحدة فقط بوزن 0,45 كجم في منطقة العمل.

من بين العديد من دراسات الاختبار والقياس والتحليل والتقييم التي يتم إجراؤها للشركات في مختلف القطاعات، تقوم منظمتنا، بموظفيها المدربين والخبراء والمعدات التكنولوجية المتقدمة، بإجراء الاختبار المحدد في المعيار "طريقة الاختبار القياسية ASTM D2807-17a لـ أكسيد الكروم في الجلود (أكسدة حمض البيركلوريك)". كما تقدم خدماتها.