ISO 11357-2 البلاستيك - المسعرية التفاضلية الماسحة (DSC) - الجزء 2: تحديد درجة حرارة التحول الزجاجي وارتفاع الخطوة

ISO 11357-2 البلاستيك - المسعرية التفاضلية الماسحة (DSC) - الجزء 2: تحديد درجة حرارة التحول الزجاجي وارتفاع الخطوة

يصف المعيار "ISO 11357-2 البلاستيك - المسح الحراري التفاضلي (DSC) - الجزء 2: تحديد درجة حرارة التحول الزجاجي وارتفاع الخطوة"، الذي نشرته المنظمة الدولية للتوحيد القياسي (ISO)، طرق تحديد درجة حرارة التحول الزجاجي وارتفاع خطوة التحول الزجاجي للبلاستيك غير المتبلور والبلاستيك المتبلور جزئيًا.

ISO 11357-2 البلاستيك - المسعرية التفاضلية الماسحة (DSC) - الجزء 2: تحديد درجة حرارة التحول الزجاجي وارتفاع الخطوة

لأغراض هذا المعيار، تُطبق التعريفات التالية، بالإضافة إلى المصطلحات والتعريفات الواردة في ISO 472 و ISO 11357-1:

  • درجة حرارة التحول الزجاجي: تشير هذه إلى القيمة المميزة لنطاق درجة الحرارة الذي يحدث عنده التحول الزجاجي. ويمكن أن تختلف درجة حرارة التحول الزجاجي المحددة تبعًا للخاصية المحددة وطريقة القياس والظروف المختارة.
  • ارتفاع حالة التحول الزجاجي: يشير هذا المصطلح إلى الفرق في السعة الحرارية النوعية بين خطي الأساس العلوي والسفلي المُستنبطين عند درجة حرارة التحول الزجاجي. بالنسبة للبوليمرات شبه البلورية، يتناسب ارتفاع حالة التحول الزجاجي طرديًا مع المحتوى غير المتبلور.

من حيث المبدأ، يُقاس الفرق في معدل تدفق الحرارة بين العينة والبوتقة المرجعية كدالة لدرجة الحرارة والزمن، مع إخضاع العينة والبوتقة المرجعية لنفس برنامج التحكم في درجة الحرارة في جو محدد. يمكن إجراء نوعين من المسعر التفاضلي الماسح (DFS): مسعر التدفق الحراري التفاضلي ومسعر تعويض القدرة التفاضلي. يُسجل تغير معدل تدفق الحرارة كدالة لدرجة الحرارة، وتُحدد درجة حرارة التحول الزجاجي وارتفاع الخطوة من المنحنى الناتج.

في مجالي علم البوليمرات وهندسة المواد، يُعد التحليل الحراري الدقيق ضروريًا لتوصيف سلوك البلاستيك عند تغير درجات الحرارة. ومن أهم الخصائص درجة حرارة التحول الزجاجي، وهي النقطة التي يتحول عندها البوليمر غير المتبلور من حالة صلبة زجاجية إلى حالة لينة مطاطية. ويضمن القياس الدقيق لدرجة حرارة التحول الزجاجي موثوقية المنتج في تطبيقات متنوعة، بدءًا من أغلفة التغليف وصولًا إلى مكونات السيارات.

يوفر معيار ISO 11357-2، وهو جزء من سلسلة معايير ISO 11357 الأوسع نطاقًا بشأن البلاستيك والمسح الحراري التفاضلي (DSC)، طريقة موحدة لتحديد درجة حرارة التحول الزجاجي باستخدام المسح الحراري التفاضلي.

ينطبق هذا المعيار على البوليمرات غير المتبلورة وشبه المتبلورة (باستثناء البوليمرات المتبلورة بالكامل التي لا تمتلك درجة حرارة انتقال زجاجي). ويشمل قياسات درجة حرارة الانتقال الزجاجي في نطاق يتراوح بين -100 درجة مئوية و+600 درجة مئوية، وذلك تبعًا لقدرة جهاز المسح الحراري التفاضلي. مع ذلك، فإن نقاط الانصهار (ISO 11357-3)، والتبلور (ISO 11357-4)، وزمن تحريض الأكسدة (ISO 11357-6) تقع خارج نطاق هذا المعيار.

يتوافق معيار ISO 11357-2 مع الأجزاء الأخرى من هذا المعيار ويدعم إطار عمل موحد للمسح الحراري التفاضلي للخصائص الحرارية.

يقيس المسعر التفاضلي الماسح (DSC) الاختلافات في تدفق الحرارة بين عينة وعينة مرجعية مع تغير درجة الحرارة بمعدل مضبوط. في تقنية المسعر التفاضلي الماسح لتدفق الحرارة (الأكثر شيوعًا)، توضع العينتان في نفس الفرن، بينما في تقنية المسعر التفاضلي الماسح المتوازن الطاقة، تحافظ سخانات منفصلة على درجات حرارة متساوية.

لا تُمثل درجة حرارة التحول الزجاجي ذروة حادة كالانصهار، بل هي تحول من الدرجة الثانية يتميز بتغير مفاجئ في السعة الحرارية. ويظهر هذا التحول على شكل انزياح في خط الأساس على مخطط DSC الحراري نتيجةً لزيادة حركة الجزيئات. ويُحدد ارتفاع خطوة التحول الزجاجي، أي الانزياح الرأسي في تدفق الحرارة، التغير في السعة الحرارية النوعية. وتشمل العوامل المؤثرة معدل التسخين، وتاريخ العينة (مثل التلدين)، والرطوبة، والوزن الجزيئي. ويعمل معيار ISO 11357-2 على توحيد هذه العوامل لتقليل التباين.

يتضمن معيار ISO 11357-2 بروتوكولاً صارماً:

  • تحضير العينة: الكتلة، 5-20 ملغ (عادةً 10 ملغ للدقة). تُغلّف الأغشية الرقيقة أو المساحيق أو الحبيبات بإحكام في عبوات ألومنيوم لمنع دخول الرطوبة. في حال كانت العينات قابلة لامتصاص الرطوبة، تُهيّأ العينات الجافة، ويمكن تسخينها مسبقًا، لأغراض إزالة التاريخ الحراري.
  • معايرة الجهاز: يتم ضبط درجة الحرارة باستخدام معايير عالية النقاوة (مثل الإنديوم عند 156,6 درجة). ويتم إجراء تصحيح أساسي باستخدام أوعية فارغة لتدفق الحرارة.
  • ظروف الاختبار:
  • معدل التسخين: 10-20 كلفن/دقيقة (يوصى بمعدل 20 كلفن/دقيقة لدرجة حرارة التحول الزجاجي القياسية، ومعدلات أبطأ مثل 10 كلفن/دقيقة من أجل الدقة).
  • الغلاف الجوي: غاز خامل (نيتروجين أو هيليوم) بمعدل 20-50 مل/دقيقة.
  • برنامج درجة الحرارة: تسخين أولي، من 50 درجة مئوية أقل إلى 50 درجة مئوية أعلى من درجة حرارة التحول الزجاجي المتوقعة. تبريد بمعدل لا يقل عن 20 كلفن/دقيقة لإزالة أي تغيرات سابقة في درجة الحرارة. يُكرر التسخين الثاني للوصول إلى درجة حرارة تحول زجاجي ثابتة (إلزامي للبوليمرات شبه البلورية).
  • تحليل البيانات:
  • طرق تحديد درجة حرارة التحول الزجاجي (يفضل استخدام نقطة المنتصف):
  • نقطة البداية (القطب الخارجي): نقطة تقاطع المماسات مع الخطوط الأساسية بعد الخطوة السابقة أو اللاحقة.
  • نقطة المنتصف: نصف ارتفاع الدرجة (الأكثر شيوعًا وفقًا لمعيار ISO).
  • نقطة التحول: نقطة أقصى ميل.
  • حساب ارتفاع خطوة التحول الزجاجي: يتم تطبيع فرق تدفق الحرارة بين الخطوط الأساسية المستنبطة وفقًا للكتلة والسرعة.
  • عادةً ما تقوم البرامج بأتمتة هذه العملية، ولكن يوصى بالتحقق اليدوي.
  • الإبلاغ: يتم الإبلاغ عن الطريقة، إلى جانب قيم درجة حرارة التحول الزجاجي، والمخطط الحراري مع النقاط المحددة، وعدم اليقين (عادةً ما يكون زائد/ناقص ±1-2 درجة لدرجة حرارة التحول الزجاجي).

تتمثل مجالات التطبيق الرئيسية لمعيار ISO 11357-2 فيما يلي:

  • اختيار المواد: تحدد درجة حرارة التحول الزجاجي درجة حرارة التشغيل.
  • مراقبة الجودة: يتم الكشف عن اختلافات الدفعات أو التلف.
  • البحث والتطوير: يتم التحقيق في الإضافات أو الخلائط أو عمليات المعالجة (على سبيل المثال، زيادة درجة حرارة التحول الزجاجي للإيبوكسي من خلال الربط المتشابك).
  • الصناعات: السيارات (لوحات العدادات)، الإلكترونيات (لوحات الدوائر المطبوعة)، الأجهزة الطبية (البلاستيك القابل للتعقيم).

باختصار، يُعدّ معيار ISO 11357-2 أداةً لا غنى عنها لقياس درجة حرارة التحول الزجاجي بدقة، وذلك من خلال تعزيز التناسق العالمي في توصيف البوليمرات. ويؤدي هذا إلى تطوير منتجات أكثر أمانًا.

على مدى سنوات عديدة، دأبت مؤسستنا، بفضل كوادرها المؤهلة وذات الخبرة، على فهم احتياجات عملائها، وتوفير خدمات الاختبار المتقدمة التي يحتاجونها، والمساعدة في إنشاء أنظمة الإدارة وتطبيقها وتحسينها. وفي هذا الإطار، نقدم أيضًا خدمات الاختبار للشركات وفقًا لمعيار "ISO 11357-2 البلاستيك - المسح الحراري التفاضلي (DSC) - الجزء 2: تحديد درجة حرارة التحول الزجاجي وارتفاع الخطوة".

واتس اب