تعتمد هذه الطريقة على معايرة أيون المنغنيز مع أيون البرمنجنات في محلول بيروفوسفات متعادل، حيث يتم أكسدة المنغنيز (II)، ويتم تقليل أيون البرمنجنات، ويتحول إلى مركب بيروفوسفات في الحالة +3 (نسبة قياس العناصر المتفاعلة من Mn2 إلى MnO4 هي 4: 1).
تتضمن عملية الاختبار الخطوات التالية:
يجب أن تكون جميع الأواني الزجاجية الحجمية من الفئة (أ) وفقًا للمواصفة ISO 648 وISO 1042. تشمل المعدات المستخدمة في الاختبارات إلى جانب الأجهزة المخبرية العادية ما يلي:
يجب أن يتوافق أخذ عينات من خامات المنغنيز مع معيار ISO 4296-1. يجب أن يتم تحضير العينات وفقًا لمعيار ISO 4296-2.
خلال الإجراء، يُوزن ما يقارب 0,50 غرام من عينة الاختبار بدقة 1 غرام. ثم يُجرى اختبار فارغ بالتزامن مع المرحلة النهائية. ويُحدد محتوى الرطوبة المسترطبة وفقًا لمعيار ISO 310، بالتزامن مع أخذ عينة من جزء الاختبار لتحديد محتوى المنجنيز.
يتم وضع قطعة الاختبار في كوب سعة 250 مل أو 300 مل من البلاستيك الفلوري أو متعدد رباعي فلورو إيثيلين، مبلل ببضع قطرات من الماء، ويضاف 10 مل من حمض الهيدروكلوريك و2 مل من حمض النيتريك، ويغطى الدورق بزجاج ساعة ويسخن ويسخن. يتم تبريده حتى تتوقف الأبخرة النيتروجينية عن الهروب. أضف 5 مل من حمض البيركلوريك وسخنه بلطف، ثم بقوة لفصل الخام. يتم تبريد المحلول وشطف زجاج الساعة ونقل الغسلات إلى الدورق. أضف 5 مل من حمض الهيدروفلوريك وتبخر حتى تظهر أبخرة حمض البيركلوريك البيضاء الكثيفة. يتم تبريد المحلول وإضافة 10 مل من حمض الهيدروكلوريك وتسخينه حتى تذوب الأملاح. تتم تصفية البقايا غير القابلة للذوبان من خلال مرشح شبكي متوسط يحتوي على كمية صغيرة من اللب ويتم غسلها من 8 إلى 10 مرات بالماء الدافئ. يجب ألا يزيد حجم الفلتر عن 120 مل. يتم تخزين الترشيح.
يتم وضع ورق الترشيح الذي يحتوي على البقايا في بوتقة من البلاتين، ثم يتم تجفيفه، ثم يتم تفحم الورق عند درجة حرارة 600 درجة إلى 700 درجة، ثم يتم صهره أخيرًا مع 900 جرام من كربونات الصوديوم عند درجة حرارة 1000 درجة إلى 2 درجة. يتم تبريد البوتقة التي تحتوي على المصهور، وتوضع في كوب سعة 250 مل، ويضاف إليها 10 مل من حمض الهيدروكلوريك و30 مل إلى 40 مل من الماء، ويتم تسخينها لإذابة المصهور. تتم إزالة البوتقة وغسل الدورق بالماء. يتم تبريد المحلول وإضافته إلى المرشح.
يُنقل المحلول المدمج إلى دورق حجمي مُعلَّم سعة 250 مل، ويُخفف حتى العلامة بالماء ويُخلط. يؤخذ جزء 50,00 مل من المحلول وينقل إلى كوب سعة 150 مل يحتوي على 400 مل من محلول بيروفوسفات الصوديوم المشبع مع التحريك المستمر. يجب أن يكون الحل الناتج واضحا. إذا تشكل راسب، فمن الضروري تناول جزء صغير أو أكثر من محلول بيروفوسفات الصوديوم المشبع.
بالنسبة للمعايرة، يتم ضبط الرقم الهيدروجيني للمحلول إلى 7,0 باستخدام محلول حمض الهيدروكلوريك أو كربونات الصوديوم ومعايرته بمحلول برمنجنات البوتاسيوم باستخدام جهاز معايرة قياس الجهد حتى يتم ملاحظة أقصى انحراف الذروة على الفولتميتر.
من بين العديد من دراسات الاختبار والقياس والتحليل والتقييم التي تقدمها للشركات في مختلف القطاعات، توفر منظمتنا أيضًا خدمات الاختبار المحددة في معيار "ISO 4298 خامات ومركزات المنغنيز - تحديد محتوى المنغنيز - طريقة قياس الجهد"، مع مدربين و الموظفين الخبراء والمعدات التكنولوجية المتقدمة.
يمكنك أن تطلب منا ملء النموذج الخاص بنا للحصول على موعد ، أو للحصول على معلومات أكثر تفصيلاً أو لطلب تقييم.
