يصف المعيار "ISO 9292 خامات ومركزات المنغنيز - تحديد محتوى الحديد الإجمالي - طريقة القياس الطيفي 1,10-فينانثرولين" التي طورتها المنظمة الدولية للتوحيد القياسي (ISO) طريقة قياس طيفية لتحديد إجمالي محتوى الحديد في خامات المنغنيز ومركزاتها باستخدام 1,10- فينانثرولين . تنطبق هذه الطريقة على المنتجات التي يتراوح إجمالي محتوى الحديد فيها من 0,1 بالمائة (m/m) إلى 15 بالمائة (m/m). ينبغي النظر في هذه المواصفة القياسية الدولية جنبًا إلى جنب مع المواصفة القياسية "ISO 4297 لخامات المنغنيز ومركزاتها - طرق التحليل الكيميائي - تعليمات عامة".
تعتمد طريقة الاختبار هذه بشكل أساسي على المبادئ التالية:
تعتمد هذه الطريقة على تكوين مركب ملون من الحديد مع 1,10- فينانثرولين (قيمة الرقم الهيدروجيني 4-5) نتيجة اختزال الحديد (XNUMXL) إلى حديد مع كلوريد هيدروكسي أمونيوم.
بالإضافة إلى المعدات المخبرية العادية، تستخدم هذه الاختبارات المعدات التالية:
يتم استخدام عينة معملية بحجم جسيمي يقل عن 4296 ميكرومتر، تم أخذها وفقًا لمعيار ISO 1-4296 وتم إعدادها وفقًا لمعيار ISO 2-100، للتحليل.
يتم وزن كتلة عينة الاختبار المختارة من الجدول الوارد في المعيار عدة مرات وفقًا لمحتوى الحديد الإجمالي المتوقع. بالإضافة إلى ذلك، يتم إجراء اختبار فارغ بالتوازي مع العينات في ظل نفس الظروف.
لفصل قطعة الاختبار، ضع قطعة الاختبار في كوب سعة 300 مل، ثم رطبها بالماء وأضف 30 مل من حمض الهيدروكلوريك. يتم تغطية الدورق بزجاج الساعة ويتم تسخينه ببطء لتحلل العينة. يتم شطف زجاج الساعة وتخفيف المحلول بالماء الدافئ إلى ما يقرب من 50 مل.
قم بتصفية البقايا غير القابلة للذوبان من خلال ورق ترشيح متوسط القوام مع كمية صغيرة من اللب. اغسل الفلتر بالبقايا 4 إلى 5 مرات بحمض الهيدروكلوريك الساخن و4 إلى 5 مرات بالماء الساخن. يجمع الراشح والغسلات في كوب سعة 300 مل ويخزنان كالسائل الأم.
عند معالجة البقايا، يتم نقل المرشح المحتوي على البقايا إلى بوتقة بلاتينية، ويتم تجفيف الورق والبقايا، وإشعالها عند درجة حرارة 500 إلى 600 درجة. يتم ترك البوتقة لتبرد، ويتم ترطيب البقايا ببضع قطرات من الماء، وتضاف 3 إلى 4 قطرات من حمض الكبريتيك، يليها 5 مل إلى 6 مل من حمض الهيدروفلوريك ويتم تبخيرها حتى تجف. يتم تبريد البوتقة، ويضاف 2 جم من بيروكبريتات البوتاسيوم أو كبريتات هيدروجين البوتاسيوم إلى المادة المتبقية ويتم صهرها عند 600 درجة إلى 650 درجة حتى يتم الحصول على ذوبان واضح. تُترك البوتقة لتبرد، ويُصفى المنصهر في المحلول الأم أثناء التسخين، ثم تُزال البوتقة وتُشطف بالماء. يتم تبريد المحلول ونقله إلى دورق حجمي ذو علامة واحدة سعة 250 مل، ويتم تخفيفه حتى العلامة بالماء وخلطه.
عند تحضير المحلول للقياس الطيفي، بالنسبة للخامات التي تحتوي على نسبة حديد تصل إلى 0,8 بالمائة، يتم أخذ جزء 10 مل من المحلول، بالنسبة للخامات التي تحتوي على محتوى حديد أكثر من 0,8 بالمائة، يتم أخذ جزء 5 مل من المحلول. يؤخذ 100 مل ينقل إلى دورق حجمي محدد ويضاف 50 مل من الماء. يخلط 5 مل من محلول كلوريد الأمونيوم الهيدروكسيل، ويترك لمدة 5 دقائق، ثم يضاف 10 مل من المحلول المنظم و10 مل من محلول 1,10،1 فينانثرولين. تخلط وتترك لمدة ساعة في درجة حرارة الغرفة أو 30 دقيقة عند 15 درجة. يتم تبريد المحلول وتخفيفه حتى العلامة بالماء وخلطه.
بالنسبة للقياس الطيفي، يتم قياس امتصاص محلول الاختبار باستخدام مقياس الطيف الذي تم ضبطه على الحد الأقصى للامتصاص (عند أطوال موجية تتراوح من 508 نانومتر إلى 512 نانومتر) أو مقياس الألوان الكهروضوئي المزود بمرشح ضوئي كمرجع ضد الماء (عند أطوال موجية تتراوح من 480 نانومتر إلى 520 نانومتر) ).
وأخيرًا، من خلال مخطط المعايرة، يتم تحويل قراءة الامتصاصية لمحلول الاختبار إلى محتوى الحديد الإجمالي ويتم طرح قراءة الامتصاصية للاختبار الفارغ. يتم حساب إجمالي محتوى الحديد معبرًا عنه كنسبة مئوية من الكتلة.
من بين العديد من دراسات الاختبار والقياس والتحليل والتقييم التي تقدمها منظمتنا للشركات في مختلف القطاعات، من خلال طاقمها المدرب والخبراء والمعدات التكنولوجية المتقدمة، "خامات ومركزات المنغنيز ISO 9292 - تحديد محتوى الحديد الإجمالي - 1,10-فينانثرولين الطريقة الطيفية" كما توفر خدمات الاختبار المحددة في المعيار.
يمكنك أن تطلب منا ملء النموذج الخاص بنا للحصول على موعد ، أو للحصول على معلومات أكثر تفصيلاً أو لطلب تقييم.
