Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn ASTM D2807-17a đối với oxit crom trong da (oxy hóa axit perchloric)

Tiêu chuẩn “ASTM D2807-17a Phương pháp thử tiêu chuẩn đối với oxit crom trong da (oxy hóa axit perchloric)” do Hiệp hội Thử nghiệm và Vật liệu Hoa Kỳ (ASTM) phát triển mô tả phương pháp thử để xác định oxit crom trong da được thuộc một phần hoặc toàn bộ bằng hợp chất crom. Nói chung, các mẫu phải chứa từ 1% đến 5% crom tính theo oxit crom.

Phương pháp axit perchloric được áp dụng cho tro thu được bằng phương pháp được mô tả trong tiêu chuẩn “Phương pháp thử tiêu chuẩn ASTM D2617-17 đối với tro tổng trên da”. Trong quá trình phân hủy axit, chất hữu cơ còn lại bị phá hủy và crom bị oxy hóa thành trạng thái hóa trị sáu. Trong quá trình pha loãng, chuẩn độ thể tích bằng crom, thiosunfat hoặc muối sắt. Phương pháp axit perchloric đòi hỏi ít thao tác hơn so với các quy trình dựa trên phản ứng nung chảy tro, nhưng cần thận trọng do các mối nguy hiểm tiềm ẩn khi sử dụng thuốc thử này. Phương pháp axit perchloric cũng có xu hướng cho kết quả kém.

Quy trình được mô tả là dành riêng cho crom trong da. Vanadi là nguyên tố gây nhiễu phổ biến duy nhất và hiếm khi được tìm thấy nhiều. Độ nhạy và độ chính xác của các phương pháp nói chung ít nhất cũng tốt bằng việc lấy mẫu da. Hàm lượng crom của da có liên quan đến mức độ thuộc da đạt được và do đó có thể là vấn đề cần được yêu cầu kỹ thuật khi mua da. Quy trình được mô tả cung cấp đủ độ chính xác cho mục đích này.

Thiết bị chính được sử dụng trong các thử nghiệm này là thiết bị chuẩn độ điện thế. Thiết bị này cũng sử dụng một phương pháp thay thế để chuẩn độ crom hóa trị sáu (Cr6+) bằng dung dịch sắt amoni sunfat. Thiết bị này bao gồm:

• máy trộn
• Điện cực Calomel và bạch kim
• Chiết áp: Nhiều thiết bị là đủ. Tính năng chung hữu ích nhất của các thiết bị này là thiết bị điểm 0 (ống điện tử tia âm cực hoặc điện kế) sẽ báo hiệu sự thay đổi đột ngột về điện thế khi đạt đến điểm cuối.

Khi thực hiện chuẩn độ, các điện cực được nhúng vào mẫu, dung dịch được khuấy bằng máy khuấy và điện thế được cân bằng bằng điện kế hoặc ống tia âm cực. Chất chuẩn độ được thêm từng giọt cho đến khi xảy ra sự thay đổi đột ngột và lâu dài về điện thế.

Các thuốc thử được sử dụng trong các thử nghiệm này là:

• Độ tinh khiết của thuốc thử: Nên sử dụng hóa chất loại thuốc thử trong tất cả các xét nghiệm. Trừ khi có quy định khác, tất cả các thuốc thử đều phải tuân thủ các thông số kỹ thuật của Ủy ban Hiệp hội Hóa học Hoa Kỳ về Thuốc thử Phân tích, nơi có các thông số kỹ thuật đó. Có thể sử dụng các loại khác với điều kiện đảm bảo rằng thuốc thử có độ tinh khiết đủ cao để cho phép sử dụng mà không làm giảm độ chính xác của phép xác định.
• Độ tinh khiết của nước: Trừ khi có quy định khác, nước nên được hiểu là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
• Sắt amoni sunfat, dung dịch chuẩn: Hòa tan 39,21 g sắt amoni sunfat trong nước, thêm 25 ml axit sunfuric và pha loãng thành 1 L.
• Axit nitric: Axit nitric đậm đặc.
• Axit perchloric (60 phần trăm): Có thể thay thế 70 phần trăm hoặc 72 phần trăm axit perchloric, nhưng việc bảo quản nguy hiểm hơn một chút.
• Dung dịch sắt sunfat 1,10-phenanthroline
• Axit photphoric (40 phần trăm): Pha loãng 85 mL axit photphoric 45 phần trăm thành 100 mL bằng nước.
• Dung dịch kali iodua (10 phần trăm): Hòa tan 10 g kali iodua trong 100 mL nước.
• Natri thiosulfate, dung dịch chuẩn: Hòa tan 24,85 g natri thiosulfate trong nước đun sôi trước, thêm 1 g natri cacbonat và pha loãng thành 1 L.
• Dung dịch chỉ thị tinh bột: Được pha chế theo quy trình được chấp nhận trong sổ tay phân tích.
• Axit sunfuric: Axit sunfuric đậm đặc.

Phương pháp thử nghiệm này gây ra một số nguy hiểm:

• Việc sử dụng axit sulfuric không đúng cách có thể dẫn đến vụ nổ dữ dội và nghiêm trọng.
• Phải tuân thủ các quy trình chính xác đã đưa ra và quá trình phân hủy, sau khi bắt đầu, phải được tránh xa khả năng tiếp xúc với các chất hữu cơ khác và không bao giờ được để sôi khô.
• Tất cả các chất tràn có chứa axit sulfuric phải được rửa sạch bằng nước. Không bao giờ được sử dụng giẻ, mùn cưa và các vật liệu hữu cơ khác để làm sạch axit tràn.
• Đối với quá trình phân hủy axit perchloric, cần sử dụng tủ hút axit perchloric chuyên dụng, được trang bị thiết bị rửa và làm hoàn toàn bằng vật liệu vô cơ không xốp.
• Các lọ axit perchloric phải được bảo quản trong khay hoặc kệ bằng sứ và không bao giờ đặt trên kệ gỗ hoặc kệ có khả năng thấm nước. Khuyến cáo chỉ nên có một chai axit 0,45 kg ở khu vực làm việc.

Trong số rất nhiều nghiên cứu thử nghiệm, đo lường, phân tích và đánh giá được thực hiện cho các doanh nghiệp thuộc nhiều lĩnh vực khác nhau, tổ chức của chúng tôi, với đội ngũ chuyên gia được đào tạo và thiết bị công nghệ tiên tiến, thực hiện thử nghiệm được xác định trong tiêu chuẩn "Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn ASTM D2807-17a cho oxit crom trong da (oxy hóa axit perchloric)". Nó cũng cung cấp dịch vụ.