Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn ASTM E1640-23 để xác định nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh bằng phân tích cơ học động

Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn ASTM E1640-23 để xác định nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh bằng phân tích cơ học động

Tiêu chuẩn “Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn ASTM E1640-23 để xác định nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh bằng phân tích cơ học động” do Hiệp hội Thử nghiệm và Vật liệu Hoa Kỳ (ASTM) phát triển mô tả một phương pháp thử nghiệm bao gồm việc ấn định nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh (Tg) của vật liệu sử dụng máy phân tích cơ học động. Phương pháp thử này có thể áp dụng cho các polyme nhiệt dẻo, polyme nhiệt rắn và các vật liệu kết tinh một phần ổn định nhiệt trong vùng chuyển tiếp thủy tinh.

Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn ASTM E1640-23 để xác định nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh bằng phân tích cơ học động

Phạm vi nhiệt độ hợp lệ cho phương pháp thử nghiệm này phụ thuộc vào thiết bị được sử dụng, nhưng để bao phủ tất cả các vật liệu, nhiệt độ tối thiểu phải xấp xỉ âm 150 độ.

Phương pháp thử nghiệm này được thiết kế cho các vật liệu có mô đun đàn hồi trong khoảng từ 0,5 MPa đến 100 GPa.

Các thuật ngữ kỹ thuật cụ thể được sử dụng trong tiêu chuẩn này bao gồm “ASTM D4092-21 Thuật ngữ tiêu chuẩn cho nhựa: tính chất cơ học động” tiêu chuẩn và “bao gồm độ C, máy phân tích cơ động, chuyển tiếp thủy tinh, nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh, mô đun tổn thất, mô đun lưu trữ, delta tiếp tuyến và độ nhớt .” Nó được bao gồm trong tiêu chuẩn thuật ngữ tiêu chuẩn ASTM E1142-15 liên quan đến các đặc tính nhiệt vật lý”.

Khi thực hiện các thử nghiệm, một mẫu có hình dạng đã biết được đặt trong dao động cơ học ở tần số không đổi hoặc cộng hưởng và những thay đổi trong phản ứng nhớt đàn hồi của vật liệu được theo dõi dưới dạng hàm của nhiệt độ. Trong điều kiện lý tưởng, khi đun nóng, vùng chuyển tiếp thủy tinh được đánh dấu bằng sự giảm nhanh mô đun lưu trữ và tăng nhanh mô đun tổn thất và delta tiếp tuyến.

Sự chuyển đổi thủy tinh của mẫu thử được biểu thị bằng sự bắt đầu ngoại suy của sự giảm mô đun lưu trữ, cho thấy sự chuyển đổi từ chất rắn thủy tinh sang chất rắn cao su.

Phương pháp thử nghiệm này có thể được sử dụng để tìm vùng chuyển tiếp thủy tinh và ấn định nhiệt độ chuyển thủy tinh của vật liệu vô định hình và bán tinh thể. Máy phân tích cơ học động theo dõi những thay đổi về đặc tính nhớt đàn hồi của vật liệu dưới dạng hàm của nhiệt độ và tần số, cung cấp phương pháp đo lường những thay đổi này. Trong trường hợp lý tưởng, nhiệt độ bắt đầu giảm mô đun lưu trữ đánh dấu sự chuyển đổi thủy tinh.

Quá trình chuyển đổi thủy tinh xảy ra trong một phạm vi nhiệt độ. Phương pháp này ấn định một nhiệt độ duy nhất (Tg) để biểu thị phạm vi nhiệt độ được đo bằng phân tích cơ học động. Tg có thể được xác định bằng nhiều kỹ thuật khác nhau và có thể thay đổi tùy theo kỹ thuật.

Nhiệt độ chuyển thủy tinh (Tg) rất hữu ích trong việc mô tả nhiều tính chất vật lý quan trọng của vật liệu nhiệt dẻo, nhiệt rắn và bán tinh thể, bao gồm lịch sử nhiệt, điều kiện xử lý, độ ổn định vật lý, diễn biến của phản ứng hóa học, mức độ đóng rắn và cả cơ học và hành vi điện.

Phương pháp thử nghiệm này được cho là hữu ích cho việc kiểm soát chất lượng, chấp nhận thông số kỹ thuật và nghiên cứu.

Vì cỡ mẫu thường nhỏ nên điều quan trọng là mỗi mẫu phải đồng nhất hoặc đại diện cho toàn bộ vật liệu hoặc cả hai. Việc tăng hoặc giảm tốc độ gia nhiệt so với mức quy định có thể làm thay đổi kết quả.

Nhiệt độ chuyển tiếp là một hàm của tần số thử nghiệm, vì vậy tần số thử nghiệm phải luôn được xác định. (Nhiệt độ chuyển tiếp tăng khi tần số tăng). Phép ngoại suy cho một tần số chung có thể được thực hiện bằng cách sử dụng hệ số dịch chuyển tần số được xác định trước hoặc giả sử hệ số dịch chuyển tần số xấp xỉ 8 độ trên mỗi thập kỷ tần số. Những phép ngoại suy như vậy phải được báo cáo.

Chức năng của thiết bị được sử dụng trong các thử nghiệm này là giữ một mẫu có kích thước đồng đều, cho phép mẫu hoạt động như một phần tử đàn hồi và phân tán trong hệ dao động cơ học. Máy phân tích cơ động thường hoạt động ở một trong nhiều chế độ.

Thiết bị này bao gồm:

  • Kẹp là một sự sắp xếp kẹp cho phép kẹp mẫu. Mẫu có thể được gắn bằng cách kẹp ở cả hai đầu (trong hầu hết các hệ thống), một đầu (ví dụ: con lắc xoắn) hoặc không có đầu nào (uốn cong tự do giữa các cạnh của lưỡi dao).
  • Ứng suất dao động dùng để áp dụng biến dạng dao động (ứng suất) hoặc ứng suất dao động lên mẫu. Biến dạng có thể được tác dụng và sau đó được giải phóng, như trong các thiết bị dao động tự do, hoặc nó có thể được tác dụng liên tục, như trong các thiết bị rung cưỡng bức.
  • Nó là một máy dò để xác định các thông số thí nghiệm phụ thuộc và độc lập như lực (hoặc lực căng), độ dịch chuyển, tần số và nhiệt độ. Nhiệt độ phải có thể đọc được đến cộng/trừ 0,1 độ, buộc phải cộng/trừ 1 phần trăm và tần số cộng/trừ 0,1 Hz. Cảm biến nhiệt độ phải được đặt càng gần mẫu thử càng tốt nhưng không tiếp xúc.
  • Bộ điều khiển nhiệt độ và lò sấy dùng để kiểm soát nhiệt độ mẫu bằng cách gia nhiệt, làm mát hoặc cung cấp môi trường thí nghiệm ổn định. Bộ lập trình nhiệt độ phải đủ ổn định để cho phép đo nhiệt độ mẫu ở mức cộng/trừ 0,5 độ. Độ chính xác của phép đo nhiệt độ cần thiết là cộng/trừ 1,0 độ.
  • Thiết bị thu thập dữ liệu cung cấp phương tiện thu thập, lưu trữ và hiển thị các tín hiệu được đo hoặc tính toán hoặc cả hai. Các tín hiệu đầu ra tối thiểu cần thiết cho phân tích cơ động là mô đun lưu trữ, mô đun tổn thất, delta tiếp tuyến, nhiệt độ và thời gian. Một số thiết bị phù hợp cho thử nghiệm này có thể chỉ hiển thị mô đun lưu trữ tuyến tính hoặc logarit, trong khi các thiết bị khác có thể hiển thị mô đun lưu trữ tuyến tính hoặc logarit hoặc cả hai. Cần thận trọng khi sử dụng cùng thang mô đun khi so sánh các mẫu chưa biết và so sánh kết quả từ thiết bị này với thiết bị khác.
  • Nitơ, heli hoặc các loại khí khác được cung cấp cho mục đích làm sạch. Khí thanh lọc tương tự được sử dụng để hiệu chuẩn và đo mẫu thử.
  • Caliper hoặc các thiết bị đo chiều dài khác dùng để đo kích thước (hoặc chiều dài bên trong) cộng/trừ 0,01 mm.

Trong số rất nhiều nghiên cứu thử nghiệm, đo lường, phân tích và đánh giá mà tổ chức này cung cấp cho các doanh nghiệp thuộc nhiều lĩnh vực khác nhau, tổ chức của chúng tôi cung cấp các dịch vụ thử nghiệm được xác định trong tiêu chuẩn "Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn ASTM E1640-23 để xác định nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh bằng phân tích cơ học động" với đội ngũ nhân viên đã được đào tạo của mình. và đội ngũ nhân viên chuyên môn và thiết bị công nghệ tiên tiến.

WhatsApp