Phương pháp phân tích BASF SM02003EE - Hóa chất vô cơ - Xác định thể tích hàm lượng nước trong amoni clorua

Phương pháp phân tích BASF SM02003EE - Hóa chất vô cơ - Xác định thể tích hàm lượng nước trong amoni clorua

BASF là một nhà sản xuất hóa chất toàn cầu, đặc biệt trong lĩnh vực polyme hiệu năng cao, masterbatch (hỗn hợp đậm đặc các chất tạo màu/phụ gia phân tán trong nhựa nền để dễ dàng kết hợp vào nhựa) và các chất phụ gia chức năng cho các ngành như ô tô, bao bì, điện tử và hàng tiêu dùng. Masterbatch thường chứa chất tạo màu, chất ổn định tia cực tím, chất chống tĩnh điện, chất chống cháy hoặc chất hỗ trợ xử lý (ví dụ: liên quan đến polyurethane nhiệt dẻo chống tĩnh điện hoặc chất đàn hồi cho các dòng sản phẩm chức năng khác) dưới các thương hiệu thường được phát triển từ các bộ phận sản xuất chất tạo màu hoặc nhựa trước đây.

Phương pháp phân tích BASF SM02003EE - Hóa chất vô cơ - Xác định thể tích hàm lượng nước trong amoni clorua

BASF SM02003EE là một loại hỗn hợp chính màu đen, trắng hoặc có chức năng (ví dụ: chứa muội than, chống tia UV hoặc dẫn điện) được sử dụng để tạo màu hoặc điều chỉnh các loại nhựa nhiệt dẻo như polyolefin, styren hoặc polyme kỹ thuật. Chúng thường được sử dụng trong quá trình ép đùn, ép phun hoặc sản xuất màng để cải thiện khả năng phân tán, khả năng chống chịu thời tiết, độ dẫn điện hoặc các đặc tính khác.

Tiêu chuẩn BASF SM02003EE dùng để xác định hàm lượng nước trong amoni clorua theo thể tích. Theo tiêu chuẩn này,

  • Thành phần cần chọn: Nước.
  • Chất nền: Amoni clorua
  • Yêu cầu an toàn: Phải tuân thủ các quy trình an toàn chung trong phòng thí nghiệm.
  • Phương pháp phân tích:
  • Nguyên tắc: Xác định hàm lượng nước theo phương pháp Karl Fischer.
  • Phạm vi hiệu quả: Phương pháp này được thiết kế để sử dụng với các chất có khối lượng từ 0,010 đến 2,000 g/100g.
  • Độ chính xác: Đối với các giá trị thông thường, sai số tối đa là cộng/trừ 0,005 g/100g.
  • Thiết bị:
  • Cân chính xác (sai số cộng/trừ 0,0001 g)
  • Ống nhỏ giọt 1 ml
  • Phản ứng:
  • Giải pháp của Karl Fischer
  • Methanol khan
  • Formamide
  • Tiêu chuẩn hiệu chuẩn 5,00 hydranal
  • Quá trình:
  • Xác định bằng phương pháp chuẩn độ - Dung dịch Karl Fischer: Chuẩn độ khoảng 20 ml metanol, thêm 1 ml dung dịch chuẩn bằng pipet, và tiếp tục chuẩn độ đến điểm cuối. Lượng tiêu thụ trung bình được xác định từ ba lần chuẩn độ.
  • Xác định hàm lượng nước trong amoni clorua: Cho 20 ml metanol và 20 ml formamide vào bình kín và chuẩn độ đến điểm cuối. Sau đó, thêm 2 g mẫu thử, hòa tan, rồi tiếp tục chuẩn độ đến điểm cuối.
  • Hesaplama:
  • Tính toán hàm lượng nước trong amoni clorua:

Hàm lượng H2O = (Lượng dung dịch Karl Fischer đã tiêu thụ (ml) * Hệ số) / Khối lượng mẫu thử (g)

Kết quả được tính bằng gam trên 100g.

  • Tính toán nồng độ kháng thể - Dung dịch Karl Fischer:

Hệ số = 0.5 / Mức tiêu thụ trung bình

Xác định hàm lượng nước trong amoni clorua bằng phương pháp thể tích đề cập đến phương pháp phân tích dựa trên chuẩn độ (thể tích) được sử dụng để đo lượng ẩm (nước) có trong mẫu amoni clorua.

Amoni clorua là một loại muối hút ẩm, nghĩa là nó dễ dàng hấp thụ hơi ẩm từ không khí. Trong kiểm soát chất lượng (amoni clorua dùng trong dược phẩm, phân bón hoặc công nghiệp), hàm lượng nước thường bị giới hạn (thường tối đa 1% trong các tiêu chuẩn kỹ thuật), vì vậy việc xác định chính xác là rất quan trọng.

Phương pháp chuẩn mực vàng để xác định hàm lượng nước trong nhiều chất rắn, từ lượng vết đến lượng vừa phải, là phương pháp chuẩn độ Karl Fischer (thường là chuẩn độ Karl Fischer thể tích đối với hàm lượng nước cao, chuẩn độ điện lượng đối với hàm lượng rất thấp). Đây là một phép chuẩn độ oxy hóa khử thể tích trong đó nước phản ứng một cách có kiểm soát với iốt (với sự có mặt của sulfur dioxide, thuốc thử gốc pyridine/methanol/imidazole).

Mẫu amoni clorua được hòa tan trong một dung môi khan thích hợp (thường là metanol hoặc hỗn hợp metanol-formamit, vì amoni clorua rất dễ tan trong nước, nhưng cần tránh sự can thiệp của nước tự do đối với phân tích Karl Fischer).

Mẫu đã hòa tan sau đó được chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fischer tiêu chuẩn đến điểm cuối (thường được phát hiện bằng phương pháp đo điện thế hoặc bằng sự thay đổi màu sắc với một số chất chỉ thị).

Quá trình này bao gồm việc đo thể tích chất chuẩn độ đã tiêu thụ (thuốc thử Karl Fischer) và tính toán hàm lượng nước từ lượng nước tương đương đã biết của thuốc thử.

Cũng tồn tại những phương pháp thay thế (ít phổ biến hơn). Ví dụ, một số phương pháp dược điển/công nghiệp cũ hơn hoặc chuyên biệt có thể sử dụng các quy trình thể tích gián tiếp, nhưng phương pháp chuẩn độ Karl Fischer là phương pháp thể tích tham chiếu tiêu chuẩn nhất để định lượng nước trong amoni clorua và các muối vô cơ hút ẩm tương tự.

Nói tóm lại, đó là phương pháp chuẩn độ thể tích Karl Fischer được áp dụng để đo lượng nước liên kết/hấp phụ trong mẫu amoni clorua.

Việc xác định hàm lượng nước trong amoni clorua bằng phương pháp thể tích (thường là thông qua phương pháp chuẩn độ Karl Fischer) là cần thiết vì các phương pháp thay thế tiêu chuẩn, chẳng hạn như phương pháp đo tổn thất khối lượng khi sấy khô (đun nóng mẫu trong lò và đo tổn thất khối lượng), không đủ chính xác hoặc đặc hiệu đối với hợp chất này.

Những lý do chính khiến phương pháp chuẩn độ thể tích Karl Fischer được ưa chuộng/cần thiết như sau:

  • Tính đặc hiệu chỉ đối với nước: Phương pháp đo tổn thất khối lượng khi sấy khô đo tổng lượng chất dễ bay hơi bị mất, chứ không chỉ riêng nước. Amoni clorua có thể bị phân hủy một phần hoặc thăng hoa (đặc biệt là ở nhiệt độ trên 100-150 độ), giải phóng khí amoniac và hydro clorua. Điều này dẫn đến việc ước tính quá cao hàm lượng nước, vì sự mất khối lượng bao gồm cả các sản phẩm phân hủy này cũng như hơi ẩm. Ngược lại, phương pháp chuẩn độ Karl Fischer chỉ dựa vào phản ứng hóa học tiêu thụ nước (phản ứng oxy hóa khử liên quan đến iốt, lưu huỳnh đioxit và nước), do đó có tính chọn lọc cao và không bị ảnh hưởng bởi các chất dễ bay hơi khác hoặc sự phân hủy.
  • Tính chất hút ẩm và giới hạn độ ẩm thấp/được kiểm soát: Amoni clorua có tính hút ẩm rất cao (nó dễ dàng hấp thụ hơi ẩm trong không khí). Trong các tiêu chuẩn dược phẩm, hóa chất tinh khiết hoặc công nghiệp, hàm lượng nước thường được giới hạn nghiêm ngặt để đảm bảo tính ổn định, ngăn ngừa sự vón cục hoặc tránh gây nhiễu trong các phản ứng tiếp theo. Phương pháp Karl Fischer cung cấp độ chính xác cao cần thiết cho hàm lượng nước từ vết đến trung bình, nơi mà phương pháp đo hao hụt khi sấy có thể không đáng tin cậy hoặc không nhạy do những vấn đề nêu trên.
  • Nước liên kết hoặc hấp phụ: Một lượng nước nhất định trong amoni clorua có thể tồn tại dưới dạng hơi ẩm trên bề mặt thay vì nước liên kết chặt chẽ hoặc nước tự do. Thuốc thử Karl Fischer (thường dựa trên metanol) hòa tan muối và loại bỏ/giải phóng nước này một cách hiệu quả, hoàn thành phản ứng, trong khi sấy khô bằng lò có thể không loại bỏ hoàn toàn tất cả nước liên kết mà không có nguy cơ làm hỏng sản phẩm.

Trong nhiều năm qua, tổ chức của chúng tôi, với đội ngũ nhân viên có năng lực và giàu kinh nghiệm, đã thấu hiểu nhu cầu của khách hàng, cung cấp các dịch vụ kiểm thử tiên tiến mà họ yêu cầu và hỗ trợ họ trong việc thiết lập, triển khai và cải tiến các hệ thống quản lý. Trong khuôn khổ này, chúng tôi cũng cung cấp các dịch vụ kiểm thử tuân thủ tiêu chuẩn BASF SM02003EE.

WhatsApp