ISO 11358 Nhựa - Phép đo nhiệt trọng lượng (TG) của polyme

Tiêu chuẩn “ISO 11358 Nhựa - Phân tích nhiệt trọng lượng (TG) của Polyme”, do Tổ chức Tiêu chuẩn hóa Quốc tế (ISO) phát triển, về cơ bản bao gồm ba phần sau được công bố dưới cùng một tiêu đề:

• “ISO 11358-1 Phần Tiêu chuẩn “1: Nguyên tắc chung” mô tả các điều kiện chung để phân tích polyme bằng phương pháp nhiệt trọng lượng. Tiêu chuẩn này có giá trị đối với chất lỏng hoặc chất rắn. Vật liệu rắn có thể ở dạng viên, hạt hoặc bột. Các hình dạng được chế tạo đã được giảm xuống kích thước mẫu phù hợp cũng có thể được phân tích bằng phương pháp này. Tiêu chuẩn này chỉ định các phương pháp để nghiên cứu các hiệu ứng vật lý và phản ứng hóa học liên quan đến sự thay đổi khối lượng. Ngoài ra, tiêu chuẩn này được sử dụng để xác định nhiệt độ và tốc độ phân hủy của polyme và để đo lượng chất dễ bay hơi, chất phụ gia và chất độn mà chúng chứa. Ngoài ra, tiêu chuẩn này có giá trị đối với các phép đo ở chế độ động (nhiệt độ hoặc thời gian theo sự thay đổi khối lượng trong điều kiện nhiệt độ được lập trình) hoặc chế độ đẳng nhiệt (thời gian theo sự thay đổi khối lượng ở nhiệt độ không đổi). Tiêu chuẩn này có giá trị đối với các phép đo trong các môi trường thử nghiệm khác nhau, chẳng hạn như sự tách biệt giữa quá trình phân hủy và quá trình phân hủy oxy hóa trong môi trường trơ.

Với mục đích của tiêu chuẩn này, áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

• Xác định sự thay đổi khối lượng động là kỹ thuật ghi lại sự thay đổi khối lượng của mẫu thử theo nhiệt độ khi nó thay đổi theo tốc độ đã lập trình.
• Xác định sự thay đổi khối lượng đẳng nhiệt là một kỹ thuật ghi lại sự thay đổi khối lượng của mẫu thử theo thời gian ở nhiệt độ không đổi.
• Nhiệt độ Curie là nhiệt độ mà tại đó vật liệu sắt từ chuyển từ trạng thái sắt từ sang trạng thái thuận từ hoặc ngược lại.

Mẫu thử được nung nóng ở tốc độ quy định theo chương trình nhiệt độ được kiểm soát và sự thay đổi khối lượng được đo theo hàm của nhiệt độ (xác định sự thay đổi khối lượng động). Ngoài ra, mẫu được giữ ở nhiệt độ không đổi nhất định và sự thay đổi khối lượng được đo theo thời gian trong một khoảng thời gian xác định (xác định sự thay đổi khối lượng đẳng nhiệt).

Trong quá trình đo, mẫu thử được duy trì trong môi trường trơ, oxy hóa hoặc phản ứng được kiểm soát. Nhìn chung, các phản ứng làm thay đổi khối lượng của mẫu thử là phản ứng phân hủy, oxy hóa hoặc bay hơi của một thành phần. Trong một số trường hợp, phép đo bằng các loại khí phản ứng đặc biệt cũng có thể được thực hiện.

Sự thay đổi khối lượng theo nhiệt độ hoặc thời gian được ghi lại dưới dạng đường cong nhiệt trọng lượng (TG). Sự thay đổi khối lượng của vật liệu theo nhiệt độ và mức độ thay đổi này là chỉ số về tính ổn định nhiệt của vật liệu. Do đó, dữ liệu nhiệt trọng lượng có thể được sử dụng để đánh giá độ ổn định nhiệt tương đối của các polyme trong cùng một họ chung và tương tác polyme-polyme hoặc polyme-phụ gia bằng cách sử dụng các phép đo được thực hiện trong cùng điều kiện thử nghiệm.

• Tiêu chuẩn “ISO 11358-2 Phần 2: Xác định năng lượng hoạt hóa” mô tả phương pháp thử nghiệm được sử dụng để xác định năng lượng hoạt hóa trong công thức Arrhenius để tách polyme bằng kỹ thuật nhiệt trọng lượng. Phương pháp này chỉ áp dụng được nếu phản ứng diễn ra theo một cơ chế duy nhất. Phương pháp này có thể áp dụng cho phản ứng nhiều giai đoạn nếu phản ứng bao gồm các bước đơn giai đoạn được tách biệt rõ ràng.

Với mục đích của tiêu chuẩn này, áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

• Công thức Arrhenius là công thức biểu diễn sự phụ thuộc của hằng số tốc độ phản ứng vào nhiệt độ.
• Năng lượng hoạt hóa là năng lượng trên trạng thái cơ bản phải được thêm vào hệ thống nguyên tử hoặc phân tử để cho phép một quá trình cụ thể xảy ra.
• Mức độ chuyển đổi đề cập đến lượng sản phẩm có mặt tại một thời điểm và nhiệt độ nhất định trong quá trình phản ứng so với lượng sản phẩm cuối cùng.

Các mẫu thử được nung ở nhiều tốc độ nung khác nhau và sự thay đổi khối lượng được đo theo nhiệt độ. Đối với mỗi tốc độ gia nhiệt, nhiệt độ tương ứng với mức độ chuyển đổi nhất định sẽ được xác định. Đối với một mức độ chuyển đổi nhất định, logarit của tốc độ gia nhiệt được biểu diễn theo nghịch đảo của nhiệt độ tuyệt đối và năng lượng hoạt hóa được tính toán từ độ dốc của đường thẳng thu được.

• Trong tiêu chuẩn “ISO 11358-3 Phần 3: Xác định năng lượng hoạt hóa bằng biểu đồ Ozawa-Friedman và phân tích động học phản ứng”, phương pháp phân tích được sử dụng để xác định năng lượng hoạt hóa bằng biểu đồ Ozawa-Friedman được giải thích. Ngoài ra, tiêu chuẩn này còn chỉ định việc chuẩn bị đồ thị chính để xác minh động học phản ứng được xác định bằng phương pháp nhiệt trọng lượng. Biểu đồ Ozawa-Friedman (logarit của tốc độ mất khối lượng ở mức mất khối lượng nhất định nhân với nghịch đảo của nhiệt độ tuyệt đối) là một phương pháp đạo hàm trong phân tích nhiệt có thể áp dụng cho dữ liệu thu được với bất kỳ chế độ thay đổi nhiệt độ nào. Ví dụ, đẳng nhiệt, tốc độ gia nhiệt không đổi, phân tích nhiệt kiểm soát mẫu, nhiệt độ tăng đột biến và quét nhiệt độ lặp lại.

Công thức chuyển đổi, thời gian tổng quát và tỷ lệ chuyển đổi tổng quát được sử dụng cho mục đích của tiêu chuẩn này được đưa ra trong tiêu chuẩn. Ngoài ra, khái niệm đường cong chính đề cập đến đồ thị có thể được sử dụng để đánh giá kết quả và nghiên cứu các mô hình động học phản ứng. Ví dụ về đường cong chính bao gồm thời gian tổng quát so với chuyển đổi, tỷ lệ chuyển đổi tổng quát so với chuyển đổi và tỷ lệ chuyển đổi tổng quát so với thời gian.

Các mẫu thử được nung nóng bằng bất kỳ chế độ nhiệt độ nào và sự thay đổi khối lượng được đo theo nhiệt độ và thời gian. Đối với một phép biến đổi nhất định, logarit của tốc độ biến đổi được so sánh với nghịch đảo của nhiệt độ tuyệt đối và năng lượng hoạt hóa được tính toán từ độ dốc của đường thẳng phù hợp với dữ liệu thu được. Ít nhất hai đường cong chính cung cấp sự xác nhận về phân tích động học phản ứng.

Tổ chức của chúng tôi, đơn vị đã nỗ lực hỗ trợ các doanh nghiệp trong mọi lĩnh vực bằng nhiều nghiên cứu thử nghiệm, đo lường, phân tích và đánh giá đã thực hiện trong nhiều năm, có đội ngũ nhân viên hùng hậu luôn theo sát diễn biến của thế giới trong lĩnh vực khoa học và công nghệ và không ngừng cải thiện. Trong bối cảnh này, các dịch vụ thử nghiệm cũng được cung cấp cho các doanh nghiệp theo tiêu chuẩn “ISO 11358 Nhựa - Nhiệt trọng lượng (TG) của polyme”.