Phương pháp phân tích BASF SM02001EE - Hóa chất vô cơ - Xác định nồng độ amoni clorua bằng phương pháp thể tích

Phương pháp phân tích BASF SM02001EE - Hóa chất vô cơ - Xác định nồng độ amoni clorua bằng phương pháp thể tích

BASF, công ty hóa chất lớn nhất thế giới, có danh mục sản phẩm rộng lớn bao gồm hóa chất, nhựa, chất tạo màu, hỗn hợp pha trộn, phụ gia, chất phân tán, polyurethane, và nhiều hơn nữa. Các mã sản phẩm này thường thể hiện các đặc tính nội bộ hoặc đặc tính dành riêng cho khách hàng, chẳng hạn như:

Phương pháp phân tích BASF SM02001EE - Hóa chất vô cơ - Xác định nồng độ amoni clorua bằng phương pháp thể tích

  • Hạt màu tổng hợp (chất tạo màu hoặc chất phụ gia đậm đặc dùng trong sản xuất nhựa)
  • Chuẩn bị hoặc phân tán sắc tố
  • Một chất phụ gia hoặc công thức chuyên dụng trong các lĩnh vực như sơn phủ, nhựa hoặc điện tử.

Các hỗn hợp chính thường chứa chất tạo màu, chất ổn định tia UV, chất chống tĩnh điện, chất chống cháy hoặc chất hỗ trợ xử lý (ví dụ: chất đàn hồi cho polyurethane nhiệt dẻo chống tĩnh điện hoặc các dòng sản phẩm chức năng khác) dưới các nhãn hiệu xuất phát từ các bộ phận sản xuất chất tạo màu hoặc nhựa truyền thống.

Tiêu chuẩn BASF SM02001EE dùng để xác định nồng độ amoni clorua bằng phương pháp thể tích. Theo tiêu chuẩn này,

  • Thành phần cần xác định: Amoni clorua.
  • Chất nền: Amoni clorua.
  • Yêu cầu an toàn: Phải tuân thủ các quy trình an toàn chung trong phòng thí nghiệm.
  • Phương pháp phân tích:
  • Nguyên lý: Xác định amoni bằng phương pháp thể tích.
  • Phạm vi hiệu quả: Phương pháp này được thiết kế để sử dụng với nồng độ từ 0,1 đến 100 g/100g.
  • Độ chính xác: Đối với các giá trị thông thường, sai số tối đa là cộng/trừ 0,05 g/100g.
  • Thiết bị:
  • Cân chính xác (sai số cộng/trừ 0,0001 g)
  • Chai định mức 250 ml
  • Chai hình nón 250 ml
  • Ống nhỏ giọt định mức 25 ml
  • buret 50 ml
  • Phản ứng:
  • Axit clohydric
  • Dung dịch natri hydroxit
  • Methyl red
  • Dung dịch formaldehyde 20% đã sẵn sàng để sử dụng. Dung dịch formaldehyde 30% được pha loãng với nước cất theo tỷ lệ 2:1, thêm phenolphthalein và trung hòa bằng dung dịch natri hydroxit (màu chuyển từ không màu sang hồng nhạt).
  • Quá trình:
  • Xác định bằng phương pháp chuẩn độ: Chỉ nên sử dụng các dung dịch chuẩn do các nhà sản xuất uy tín sản xuất và được điều chỉnh chính xác đến nồng độ 1.000 (ở 20 độ C). Sai lệch tối đa do thay đổi nhiệt độ không được vượt quá 0,02% trên mỗi độ C. Dung dịch dùng để chuẩn độ chỉ ổn định trong một thời gian giới hạn và phải được hiệu chuẩn lại sau khi bảo quản lâu dài. Giá trị thu được cần được tính đến trong quá trình tính toán.
  • Quy trình: Cho 10 g amoni clorua, cùng với nước tráng, vào bình định mức 250 ml, hòa tan và thêm nước đến vạch. Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch này cho vào bình nón 250 ml và trung hòa bằng axit clohydric với chất chỉ thị metyl đỏ. Thêm 20 ml dung dịch formaldehyd, và tiến hành chuẩn độ bằng natri hiđroxit cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu cam.

Amoni clorua là một loại muối tinh thể màu trắng được sử dụng rộng rãi trong phân bón, dược phẩm và hóa học phân tích. Trong dung dịch nước, nó hoạt động như một muối có tính axit yếu do sự thủy phân một phần của ion amoni. Vì ion amoni là một axit rất yếu, nên không thể thực hiện chuẩn độ axit-bazơ trực tiếp amoni clorua với một bazơ mạnh như natri hydroxit, dẫn đến điểm kết thúc không xác định.

Phương pháp chuẩn độ thể tích để xác định nồng độ (hoặc phần trăm độ tinh khiết) của amoni clorua sử dụng phương pháp chuẩn độ axit-bazơ gián tiếp dựa trên phản ứng formaldehyd. Phương pháp này chuyển đổi hệ amoni yếu thành một axit mạnh hơn có thể được chuẩn độ chính xác.

Về nguyên tắc, amoni clorua phản ứng với formaldehyd đã được trung hòa để tạo thành hexamethylenetetramine, giải phóng một lượng axit clohydric tương đương với lượng amoni clorua có sẵn. Axit thu được (một axit mạnh) sau đó được chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn sử dụng phenolphthalein làm chất chỉ thị. Điểm kết thúc là sự xuất hiện của màu hồng nhạt bền vững.

Phương pháp này được sử dụng rộng rãi trong phân tích dược phẩm (ví dụ: xác định hàm lượng amoni clorua trong mẫu) và kiểm soát chất lượng.

Các hóa chất cần thiết như sau:

  • Mẫu amoni clorua
  • Dung dịch formaldehyde trung hòa
  • Dung dịch natri hydroxit chuẩn 0,1 M
  • Chất chỉ thị phenolphthalein
  • Nước cất

Trong quá trình này, việc chuẩn độ thường được thực hiện bằng axit oxalic hoặc kali hydro phthalat. Ví dụ, khoảng 0,63 g axit oxalic dihydrat được cân chính xác, hòa tan trong nước cất và cho vào bình định mức 100 mL. Lấy 20 mL bằng pipet và chuẩn độ bằng natri hydroxit đến điểm cuối màu hồng bằng cách sử dụng phenolphthalein.

Trong quá trình chuẩn bị mẫu và chuẩn độ, cân chính xác khoảng 0,1–0,2 g mẫu amoni clorua và cho vào bình nón 250 mL. Hòa tan mẫu trong 20–30 mL nước cất. Thêm 5–10 mL dung dịch formaldehyd đã trung hòa. Nếu cần, thêm tiếp 20 mL nước cất. Thêm 2–3 giọt chất chỉ thị phenolphthalein. Tiến hành chuẩn độ ngay lập tức với dung dịch natri hydroxit chuẩn 0,1 M từ buret cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền vững (điểm cuối). Ghi lại thể tích natri hydroxit đã sử dụng. Lặp lại để đảm bảo độ chính xác (thường là 2–3 lần chuẩn độ).

Phương pháp định lượng này cung cấp kết quả chính xác và đáng tin cậy để xác định nồng độ amoni clorua trong mẫu và là kỹ thuật tiêu chuẩn trong nhiều hướng dẫn phòng thí nghiệm và dược điển.

Phương pháp formaldehyd (phương pháp hexamin hoặc phương pháp kiềm gián tiếp) là cần thiết để xác định chính xác nồng độ amoni clorua bằng thể tích vì phương pháp chuẩn độ axit-bazơ trực tiếp amoni clorua với natri hydroxit không thực tế và không chính xác. Điều này là do...

  • Ion amoni là một axit rất yếu.
  • Chuẩn độ trực tiếp bằng natri hydroxit cho điểm kết thúc không xác định.
  • Phản ứng formaldehyde giải quyết được vấn đề này.

Trong nhiều năm qua, tổ chức của chúng tôi, với đội ngũ nhân viên có năng lực và giàu kinh nghiệm, đã thấu hiểu nhu cầu của khách hàng, cung cấp các dịch vụ kiểm thử tiên tiến mà họ yêu cầu và hỗ trợ họ trong việc thiết lập, triển khai và cải tiến các hệ thống quản lý. Trong khuôn khổ này, chúng tôi cũng cung cấp các dịch vụ kiểm thử tuân thủ tiêu chuẩn BASF SM02001EE.

WhatsApp