Tiêu chuẩn “ISO 9292 Quặng mangan và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng sắt tổng số - Phương pháp quang phổ 1,10-Phenanthroline” do Tổ chức Tiêu chuẩn hóa Quốc tế (ISO) phát triển mô tả phương pháp quang phổ để xác định tổng hàm lượng sắt trong quặng mangan và tinh quặng mangan bằng cách sử dụng 1,10-phenanthrolin. Phương pháp này áp dụng cho các sản phẩm có hàm lượng sắt tổng số từ 0,1% (m/m) đến 15% (m/m). Tiêu chuẩn quốc tế này cần được xem xét cùng với tiêu chuẩn “Quặng và tinh quặng mangan ISO 4297 - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung”.
Phương pháp thử nghiệm này chủ yếu dựa trên các nguyên tắc sau:
Phương pháp này dựa trên sự hình thành phức chất sắt có màu với 1,10-phenanthroline (giá trị pH 4-5) do khử sắt (lll) thành sắt bằng hydroxylammonium clorua.
Ngoài các thiết bị thí nghiệm thông thường, các thử nghiệm này còn sử dụng các thiết bị sau:
Mẫu phòng thí nghiệm có cỡ hạt âm 4296 µm, được lấy theo tiêu chuẩn ISO 1-4296 và được chuẩn bị theo tiêu chuẩn ISO 2-100, được sử dụng để phân tích.
Khối lượng của mẫu thử được chọn từ bảng trong tiêu chuẩn được cân nhiều lần theo hàm lượng sắt tổng số dự kiến. Ngoài ra, phép thử mẫu trắng được thực hiện song song với các mẫu trong cùng điều kiện.
Để tách mẫu thử, đặt mẫu thử vào cốc có mỏ 300 ml, làm ẩm bằng nước và thêm 30 ml axit clohydric. Cốc được đậy bằng mặt kính đồng hồ và đun nóng từ từ để phân hủy mẫu. Mặt kính đồng hồ được rửa sạch và dung dịch được pha loãng với nước ấm đến khoảng 50 ml.
Lọc cặn không hòa tan qua giấy lọc có kết cấu trung bình với một lượng nhỏ bột giấy. Bộ lọc được rửa cặn 4 đến 5 lần bằng axit clohydric nóng và 4 đến 5 lần bằng nước nóng. Dịch lọc và nước rửa được thu vào cốc có mỏ 300 ml và được bảo quản như rượu mẹ.
Khi xử lý cặn, bộ lọc chứa cặn được chuyển sang nồi nấu kim loại bằng bạch kim, giấy và cặn được sấy khô và nung ở nhiệt độ 500 độ đến 600 độ. Để nguội chén nung, làm ẩm cặn bằng vài giọt nước, thêm 3 đến 4 giọt axit sulfuric, sau đó thêm 5 ml đến 6 ml axit flohydric và làm bay hơi đến khô. Làm nguội chén nung, thêm 2 g kali pyrosulphate hoặc kali hydro sunfat vào cặn và nấu chảy ở nhiệt độ 600 độ đến 650 độ cho đến khi thu được hỗn hợp tan chảy trong suốt. Để nguội chén nung, lọc phần tan chảy trong rượu mẹ trong khi đun nóng, sau đó lấy chén nung ra và rửa sạch bằng nước. Làm nguội dung dịch và chuyển vào bình định mức một vạch dung tích 250 ml, pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.
Khi chuẩn bị dung dịch đo phổ, đối với quặng có hàm lượng sắt đến 0,8%, lấy một phần 10 ml dung dịch, đối với quặng có hàm lượng sắt lớn hơn 0,8%, lấy một phần 5 ml dung dịch. lấy 100 ml Chuyển vào bình định mức đã đánh dấu và thêm 50 ml nước. Trộn 5 ml dung dịch hydroxyl amoni clorua, để yên trong 5 phút, sau đó thêm 10 ml dung dịch đệm và 10 ml dung dịch 1,10-phenanthrolin. Trộn và để trong 1 giờ ở nhiệt độ phòng hoặc 30 phút ở 15 độ. Dung dịch được làm nguội, pha loãng đến vạch bằng nước và trộn.
Đối với phép đo quang phổ, độ hấp thụ của dung dịch thử được đo bằng máy quang phổ được đặt ở độ hấp thụ tối đa (ở bước sóng từ 508 nm đến 512 nm) hoặc máy đo quang điện có gắn bộ lọc ánh sáng làm đối chiếu với nước (ở bước sóng từ 480 nm đến 520 nm). ).
Cuối cùng, thông qua biểu đồ hiệu chuẩn, số đọc độ hấp thụ của dung dịch thử được chuyển đổi thành hàm lượng sắt tổng số và số đọc độ hấp thụ của phép thử trắng sẽ bị trừ đi. Hàm lượng sắt tổng số được biểu thị bằng phần trăm khối lượng được tính toán.
Trong số rất nhiều nghiên cứu thử nghiệm, đo lường, phân tích và đánh giá, tổ chức của chúng tôi cung cấp cho các doanh nghiệp trong nhiều lĩnh vực khác nhau, với đội ngũ nhân viên được đào tạo chuyên nghiệp và thiết bị công nghệ tiên tiến, "Quặng và tinh quặng mangan ISO 9292 - Xác định tổng hàm lượng sắt - 1,10-Phenanthroline phương pháp đo quang phổ" Nó cũng cung cấp các dịch vụ thử nghiệm được xác định trong tiêu chuẩn.
Bạn có thể yêu cầu chúng tôi điền vào mẫu của chúng tôi để có được một cuộc hẹn, để có thêm thông tin hoặc yêu cầu đánh giá.
