Tiêu chuẩn "ISO 9924 Cao su và các sản phẩm cao su - Xác định thành phần của hợp chất lưu hóa và chưa lưu hóa bằng phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng", do Tổ chức Tiêu chuẩn hóa Quốc tế (ISO) ban hành, bao gồm các tiểu mục sau được công bố cùng tên:
Phương pháp này thích hợp để phân tích các hợp chất cao su và cao su lưu hóa có chứa các loại cao su sau, riêng lẻ hoặc hỗn hợp:
Phạm vi ứng dụng của phương pháp này cũng có thể được mở rộng để phân tích các hợp chất chứa cao su khác với những loại được nêu ở đây, với điều kiện là tính khả thi của phương pháp đã được kiểm tra trước đó bằng cách sử dụng các hợp chất hoặc chất lưu hóa đã biết có thành phần tương tự. Các hợp chất khác được đề cập trong tiêu chuẩn ISO 9924-2.
Về nguyên tắc, một mẫu thử đã được cân được nung nóng dưới dòng khí nitơ từ 70 độ đến 300 độ theo một lịch trình đã định trước và giữ ở 300 độ trong 10 phút. Sự giảm khối lượng cho biết, một cách gần đúng, tổng hàm lượng chất hữu cơ không phải cao su dễ bay hơi ở 300 độ. Nói chung, giá trị này không tương đương với giá trị của chất chiết xuất bằng dung môi.
Nhiệt độ lò nung sau đó được nâng lên 550 độ dưới dòng khí nitơ và giữ ở mức 550 độ trong 15 phút. Các chất hữu cơ và polyme chưa chưng cất được loại bỏ bằng phương pháp chưng cất ở 300 độ, và sự giảm khối lượng giữa 70 và 550 độ thể hiện tổng hàm lượng chất hữu cơ.
Nhiệt độ lò được giảm xuống 300 độ dưới dòng khí nitơ, sau đó khí được thay đổi từ nitơ sang không khí hoặc oxy, hoặc hỗn hợp không khí và oxy. Sau đó, nhiệt độ lò được tăng lên 650 độ và giữ ở nhiệt độ này trong 15 phút hoặc cho đến khi không quan sát thấy sự hao hụt khối lượng. Muội than được đốt cháy, và sự hao hụt khối lượng trong môi trường oxy hóa ở 650 độ thể hiện hàm lượng muội than. Ở 850 độ, nếu có mặt than chì, cần đảm bảo dòng khí cân bằng trong suốt quá trình chuyển đổi để tránh ảnh hưởng của lực nổi.
Khối lượng cặn ở 650 độ biểu thị tro (ở 850 độ nếu có than chì).
Phương pháp này thích hợp cho việc phân tích các hợp chất cao su và chất lưu hóa chứa polyme và copolyme hydrocarbon có nhóm phân cực tạo thành cặn cacbon trong quá trình nhiệt phân, như được quy định trong tiêu chuẩn ISO 9924-1:
Về nguyên tắc, một mẫu thử đã được cân sẽ được nung nóng dưới dòng khí nitơ từ 40 độ đến 600 độ C theo một lịch trình đã định trước cho đến khi toàn bộ chất hữu cơ bị phân hủy nhiệt. Nếu có mặt các copolyme nitrile-butadiene, một phần nhỏ polyme sẽ bị phân hủy nhiệt, tạo thành cặn cacbon, và cặn này cần được xác định để có được hàm lượng hữu cơ tổng chính xác.
Để thực hiện việc này, nhiệt độ lò được hạ xuống 400 độ dưới dòng khí nitơ và giữ ở 400 độ trong 5 phút. Sau đó, dòng khí được thay đổi từ nitơ sang không khí hoặc oxy, và nhiệt độ lò được tăng dần lên 800 độ. Trong quá trình nung nóng trong môi trường oxy hóa này, hai sự hao hụt khối lượng khác nhau xảy ra do quá trình đốt cháy. Thứ nhất là do sự đốt cháy cặn cacbon, lượng cặn này được xác định và cộng thêm vào lượng hao hụt đã xác định trước đó ở 600 độ trong môi trường nitơ để có được giá trị chính xác của tổng hàm lượng hữu cơ. Thứ hai là do sự đốt cháy thông thường của muội than.
Tổng hàm lượng cao su được tính bằng cách trừ giá trị của chất chiết xuất bằng dung môi, được xác định theo tiêu chuẩn ISO 1407, khỏi tổng hàm lượng hữu cơ, với điều kiện tất cả các thành phần khác ngoài cao su đều có thể chiết xuất được.
Ở nhiệt độ 800 độ, khối lượng chất còn lại chính là tro.
Phương pháp này có thể áp dụng cho cao su thô hoặc cao su hỗn hợp, cao su lưu hóa và chưa lưu hóa, sau khi đã qua quá trình chiết xuất sơ bộ.
Phương pháp này áp dụng cho các loại cao su có gốc hydrocarbon được sử dụng riêng lẻ hoặc pha trộn. Đối với hỗn hợp, hàm lượng polymer tương ứng với tổng lượng cao su, và nhìn chung không thể xác định được từng loại polymer riêng lẻ.
Phương pháp này có thể áp dụng cho cao su có gốc hydrocarbon halogen hóa hoặc cao su chứa nitơ và hỗn hợp của chúng. Tuy nhiên, các loại cao su này thường tạo ra cặn cacbon gây cản trở quá trình phân tích. Áp dụng quy trình thích hợp sẽ giảm thiểu những trở ngại này.
Phương pháp này cũng có thể áp dụng cho các loại cao su có cấu trúc xương sống polysiloxane và các loại cao su không được liệt kê ở trên.
Về nguyên tắc, một mẫu thử đã được cân được nung nóng trong môi trường khí quyển xác định theo một lịch trình đã định trước. Đầu tiên, quá trình phân hủy nhiệt xảy ra trong môi trường khí trơ (nitơ), tiếp theo là quá trình đốt cháy trong môi trường oxy hóa. Các phản ứng thường gây ra sự thay đổi khối lượng là các phản ứng phân hủy, oxy hóa hoặc phản ứng làm bay hơi một thành phần. Sự giảm khối lượng theo nhiệt độ cung cấp một biểu đồ nhiệt có thể sử dụng định lượng, cho biết các đặc tính đặc trưng của vật liệu.
Tóm lại, ISO 9924 là một tiêu chuẩn quốc tế quy định phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) để xác định thành phần của cao su lưu hóa (chất lưu hóa) và các hợp chất cao su chưa lưu hóa. Phương pháp này đo các thành phần cơ bản bằng cách theo dõi quá trình gia nhiệt có kiểm soát và sự hao hụt khối lượng:
Các hợp chất cao su là những hỗn hợp phức tạp, và trong hầu hết các trường hợp, đặc biệt là sau quá trình lưu hóa, công thức chính xác của chúng không thể được xác định một cách đáng tin cậy bằng mắt thường hoặc thông qua các thử nghiệm hóa học đơn giản.
Tiêu chuẩn này tồn tại vì một số lý do thực tiễn quan trọng:
Do đó, ngành công nghiệp cao su cần một phương pháp nhanh chóng, có thể lặp lại và được quốc tế chấp nhận để đo lường các thành phần quan trọng nhất trong cao su đã lưu hóa và chưa lưu hóa, đặc biệt là hàm lượng carbon đen và polyme, nhằm đảm bảo chất lượng, phân tích lỗi và thực hiện các hoạt động thương mại công bằng. Tiêu chuẩn ISO 9924 là rất cần thiết trong vấn đề này.
Trong nhiều năm qua, tổ chức của chúng tôi, với đội ngũ nhân viên có năng lực và kinh nghiệm, đã thấu hiểu nhu cầu của khách hàng, cung cấp các dịch vụ kiểm thử tiên tiến mà họ yêu cầu và hỗ trợ họ trong việc thiết lập, triển khai và cải tiến các hệ thống quản lý. Trong khuôn khổ này, chúng tôi cũng cung cấp các dịch vụ kiểm thử tuân thủ tiêu chuẩn ISO 9924.
Bạn có thể yêu cầu chúng tôi điền vào mẫu của chúng tôi để có được một cuộc hẹn, để có thêm thông tin hoặc yêu cầu đánh giá.
