ISO 13320 Phân tích kích thước hạt - Phương pháp nhiễu xạ laser

Tiêu chuẩn “ISO 13320 Phân tích kích thước hạt - Phương pháp nhiễu xạ laser”, do Tổ chức Tiêu chuẩn hóa Quốc tế (ISO) công bố, cung cấp hướng dẫn về việc đánh giá chất lượng thiết bị và đo phân bố kích thước của các hạt trong nhiều hệ hai pha (ví dụ: bột, thuốc xịt, khí dung, huyền phù, nhũ tương và bong bóng khí trong chất lỏng) thông qua việc phân tích các đặc tính tán xạ ánh sáng của chúng.

Tiêu chuẩn này không đề cập đến các yêu cầu cụ thể về phép đo kích thước hạt của các vật liệu cụ thể. Tiêu chuẩn này áp dụng cho các hạt có kích thước từ khoảng 0,1 µm đến 3 mm. Với thiết bị và điều kiện đặc biệt, phạm vi kích thước áp dụng có thể được mở rộng đến trên 3 mm và dưới 0,1 µm. Đối với các hạt hình cầu và không phải hình cầu, phân bố kích thước được báo cáo, trong đó mẫu tán xạ dự đoán cho tập hợp thể tích của các hạt hình cầu khớp với mẫu tán xạ đo được. Điều này là do mô hình quang học của kỹ thuật này giả định hình dạng hạt hình cầu. Phân bố kích thước hạt thu được đối với các hạt không phải hình cầu khác với phân bố kích thước hạt thu được bằng các phương pháp dựa trên các nguyên lý vật lý khác (ví dụ: lắng đọng, sàng).

Kỹ thuật nhiễu xạ laser hoặc tán xạ laser để xác định phân bố kích thước hạt chủ yếu dựa trên thực tế là phân bố góc của cường độ ánh sáng bị tán xạ bởi một hạt (mô hình tán xạ của nó) phụ thuộc vào kích thước hạt. Khi tán xạ xảy ra từ một đám mây hoặc tập hợp các hạt, cường độ tán xạ cho một cấp kích thước nhất định liên quan đến số lượng hạt có trong cấp kích thước đó và các tính chất quang học của chúng.

Mẫu thử được phân tán ở nồng độ đủ trong chất lỏng hoặc khí thích hợp được chiếu qua chùm tia của nguồn sáng đơn sắc, thường là tia laser. Ánh sáng bị các hạt tán xạ ở nhiều góc độ khác nhau được đo bằng một loạt các bộ tách sóng quang. Các giá trị số từ mỗi bộ tách sóng được ghi lại để phân tích sau đó. Trong một số giới hạn nhất định, chẳng hạn như nồng độ hạt trong vùng đo, mẫu tán xạ của một tập hợp các hạt giống hệt với tổng các mẫu tán xạ của tất cả các hạt riêng lẻ. Các mẫu tán xạ lý thuyết của các thể tích đơn vị hạt trong các lớp kích thước đã chọn được sử dụng để xây dựng ma trận và, kết hợp với một quy trình toán học, để giải bài toán ngược, dẫn đến phân bố kích thước hạt theo thể tích lặp lại để phù hợp nhất với mẫu tán xạ đã đo.

Tóm lại, tiêu chuẩn này thường được sử dụng cho các hạt có kích thước từ 0,1 µm đến 3.000 µm bằng phương pháp nhiễu xạ laser (còn gọi là tán xạ ánh sáng laser) và có thể áp dụng cho huyền phù lỏng, nhũ tương, bột khô và khí dung. Tiêu chuẩn này phù hợp với các hạt tán xạ ánh sáng theo cách có thể mô hình hóa bằng lý thuyết Mie hoặc phương pháp Fraunhofer. Về nguyên tắc, các hạt được chiếu sáng bằng laser, ánh sáng tán xạ được đo từ nhiều góc độ khác nhau, và mô hình tán xạ được phân tích để suy ra sự phân bố kích thước hạt.

Các yếu tố quan trọng được đề cập trong tiêu chuẩn này bao gồm:

Chuẩn bị mẫu (kỹ thuật phân phối, tránh phân cụm)
Chiết suất của các hạt và chất phân tán
Yêu cầu giải thích và báo cáo dữ liệu
Khả năng lặp lại và tái tạo
Hiệu chuẩn và xác minh thiết bị

Tiêu chuẩn này đảm bảo tính nhất quán và độ chính xác trong phân tích kích thước hạt và được sử dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp như dược phẩm, mỹ phẩm, khai thác mỏ, xi măng và chế biến thực phẩm.

Theo tiêu chuẩn này, nhiễu xạ laser hoạt động như sau:

Nguyên lý cơ bản là tán xạ ánh sáng. Khi chùm tia laser đi qua mẫu chứa các hạt, các hạt sẽ tán xạ ánh sáng. Các hạt nhỏ tán xạ ánh sáng ở góc rộng, trong khi các hạt lớn tán xạ ánh sáng ở góc hẹp.
Phát hiện ánh sáng tán xạ: Các đầu dò được đặt ở nhiều góc độ khác nhau sẽ thu thập ánh sáng tán xạ. Cường độ ánh sáng được ghi lại và sử dụng để tính toán phân bố kích thước hạt.
Các mô hình toán học được sử dụng bao gồm:
- Xấp xỉ Fraunhofer: Giả định các hạt lớn, mờ đục. Đơn giản hơn, nhưng kém chính xác hơn, đối với các hạt nhỏ hoặc trong suốt.
- Lý thuyết Mie: Phức tạp hơn, tính đến chiết suất và độ hấp thụ của hạt. Cần thiết cho các hạt nhỏ hoặc trong suốt.

Các thành phần của hệ thống bao gồm:

Nguồn laser phát ra ánh sáng đồng nhất
Máy phân tán mẫu phân tán các hạt trong không khí hoặc chất lỏng
Mảng máy dò đo ánh sáng tán xạ ở nhiều góc độ khác nhau
Bộ xử lý dữ liệu sử dụng các mô hình để suy ra sự phân bố kích thước hạt

Các loại phân phối là:

Dựa trên thể tích (phổ biến nhất): Hiển thị phần trăm thể tích cho từng kích thước hạt.
Dựa trên số: Hiển thị số lượng hạt nằm trong từng phạm vi kích thước (có thể phóng đại các hạt mịn).
Dựa trên diện tích bề mặt: Ít phổ biến hơn, dựa trên tổng diện tích bề mặt.

Về khả năng lặp lại và tái tạo, tiêu chuẩn ISO 13320 nhấn mạnh việc xác minh tính nhất quán của các phép đo trong các lần chạy và thiết bị.

Báo cáo phải bao gồm thông tin về mô hình được sử dụng (Mie hoặc Fraunhofer), chỉ số khúc xạ, môi trường phân tán, loại phân tán (thể tích, số lượng), phạm vi kích thước được phân tích và cài đặt thiết bị (ví dụ: độ mờ, độ dài đường đi).

Các biện pháp tốt nhất theo tiêu chuẩn này bao gồm:

Phân phối phù hợp: Ngăn chặn tình trạng vón cục làm sai lệch dữ liệu kích thước
Sử dụng chỉ số khúc xạ chính xác: Điều cần thiết để có kết quả chính xác dựa trên Mie
Hiệu chuẩn thiết bị: Duy trì độ chính xác của phép đo
Kiểm tra khả năng lặp lại: Xác minh hiệu suất nhất quán

Tổ chức của chúng tôi, với nhiều năm kinh nghiệm hỗ trợ các doanh nghiệp trên mọi lĩnh vực thông qua nhiều hoạt động thử nghiệm, đo lường, phân tích và đánh giá, sở hữu đội ngũ nhân viên hùng hậu, luôn theo sát sự phát triển khoa học công nghệ toàn cầu và không ngừng cải thiện năng lực. Trong bối cảnh này, chúng tôi cũng cung cấp dịch vụ thử nghiệm theo tiêu chuẩn ISO 13320 về Phân tích kích thước hạt - Phương pháp nhiễu xạ laser.