ISO 11357-2 Nhựa - Phân tích nhiệt vi sai (DSC) - Phần 2: Xác định nhiệt độ chuyển pha thủy tinh và chiều cao bậc thang

Tiêu chuẩn “ISO 11357-2 Nhựa - Phân tích nhiệt vi sai (DSC) - Phần 2: Xác định nhiệt độ chuyển pha thủy tinh và chiều cao bước chuyển pha thủy tinh”, do Tổ chức Tiêu chuẩn hóa Quốc tế (ISO) ban hành, mô tả các phương pháp xác định nhiệt độ chuyển pha thủy tinh và chiều cao bước chuyển pha thủy tinh của nhựa vô định hình và nhựa bán tinh thể.

Để phục vụ cho mục đích của tiêu chuẩn này, ngoài các thuật ngữ và định nghĩa được đưa ra trong ISO 472 và ISO 11357-1, các định nghĩa sau đây cũng được áp dụng:

• Nhiệt độ chuyển pha thủy tinh: Đây là giá trị đặc trưng của khoảng nhiệt độ mà tại đó quá trình chuyển pha thủy tinh xảy ra. Nhiệt độ chuyển pha thủy tinh được xác định có thể thay đổi tùy thuộc vào tính chất cụ thể cũng như phương pháp và điều kiện đo được lựa chọn.
• Chiều cao trạng thái chuyển pha thủy tinh: Điều này đề cập đến sự khác biệt về nhiệt dung riêng giữa đường cơ sở ngoại suy trên và dưới tại nhiệt độ chuyển pha thủy tinh. Đối với các polyme bán tinh thể, chiều cao trạng thái chuyển pha thủy tinh tỷ lệ thuận với hàm lượng vô định hình.

Về nguyên tắc, sự khác biệt về tốc độ truyền nhiệt giữa mẫu và chén nung tham chiếu được đo như một hàm của nhiệt độ và thời gian, trong khi mẫu và chén nung tham chiếu được đặt trong cùng một chương trình kiểm soát nhiệt độ trong một môi trường cụ thể. Có thể thực hiện hai loại phép đo nhiệt lượng quét vi sai (DSC): DSC truyền nhiệt và DSC bù công suất. Sự thay đổi tốc độ truyền nhiệt được ghi lại như một hàm của nhiệt độ, và nhiệt độ chuyển pha thủy tinh và chiều cao bậc thang được xác định từ đường cong thu được.

Trong lĩnh vực khoa học polymer và kỹ thuật vật liệu, phân tích nhiệt chính xác là rất cần thiết để mô tả đặc tính của chất dẻo dưới sự thay đổi nhiệt độ. Một trong những đặc tính quan trọng là nhiệt độ chuyển pha thủy tinh, là điểm mà tại đó polymer vô định hình chuyển từ trạng thái cứng, giống thủy tinh sang trạng thái mềm, giống cao su. Đo lường chính xác nhiệt độ chuyển pha thủy tinh đảm bảo độ tin cậy của sản phẩm trong các ứng dụng từ màng bao bì đến các bộ phận ô tô.

Tiêu chuẩn ISO 11357-2, một phần của bộ tiêu chuẩn ISO 11357 rộng hơn về chất dẻo và phép đo nhiệt lượng quét vi sai (DSC), cung cấp một phương pháp tiêu chuẩn hóa để xác định nhiệt độ chuyển pha thủy tinh bằng phép đo nhiệt lượng quét vi sai.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các polyme vô định hình và bán tinh thể (không bao gồm các polyme hoàn toàn tinh thể không có nhiệt độ chuyển pha thủy tinh). Nó bao gồm các phép đo nhiệt độ chuyển pha thủy tinh trong phạm vi nhiệt độ từ -100 độ đến +600 độ, tùy thuộc vào khả năng của thiết bị đo nhiệt lượng quét vi sai. Tuy nhiên, điểm nóng chảy (ISO 11357-3), kết tinh (ISO 11357-4) hoặc thời gian cảm ứng oxy hóa (ISO 11357-6) nằm ngoài phạm vi của tiêu chuẩn này.

Tiêu chuẩn ISO 11357-2 phù hợp với các phần khác của tiêu chuẩn này và hỗ trợ một khuôn khổ thống nhất về phương pháp đo nhiệt lượng quét vi sai (DSC) để đánh giá các đặc tính nhiệt.

Phương pháp đo nhiệt lượng quét vi sai (DSC) đo sự khác biệt về lưu lượng nhiệt giữa mẫu và mẫu tham chiếu khi nhiệt độ thay đổi ở tốc độ được kiểm soát. Trong DSC lưu lượng nhiệt (phổ biến nhất), cả hai đều nằm trong cùng một lò nung, trong khi ở DSC cân bằng công suất, các bộ gia nhiệt riêng biệt duy trì nhiệt độ bằng nhau.

Nhiệt độ chuyển pha thủy tinh không phải là một đỉnh nhọn như khi nóng chảy, mà là một quá trình chuyển pha bậc hai được đánh dấu bằng sự thay đổi đột ngột về nhiệt dung riêng. Nó xuất hiện dưới dạng sự dịch chuyển đường cơ sở trên biểu đồ nhiệt DSC do sự gia tăng tính linh động của phân tử. Chiều cao bước chuyển pha thủy tinh, sự dịch chuyển theo chiều dọc của dòng nhiệt, định lượng sự thay đổi về nhiệt dung riêng. Các yếu tố ảnh hưởng bao gồm tốc độ gia nhiệt, lịch sử mẫu (ví dụ: ủ), độ ẩm và khối lượng phân tử. Tiêu chuẩn ISO 11357-2 chuẩn hóa các yếu tố này để giảm thiểu sự biến đổi.

Tiêu chuẩn ISO 11357-2 bao gồm một quy trình nghiêm ngặt:

• Chuẩn bị mẫu: Khối lượng, 5-20 mg (thường là 10 mg để đảm bảo độ chính xác). Màng mỏng, bột hoặc hạt được niêm phong kín trong hộp nhôm để ngăn ngừa sự xâm nhập của hơi ẩm. Nếu mẫu khô có tính hút ẩm, cần xử lý sơ bộ bằng cách làm nóng trước để xóa bỏ dữ liệu lịch sử nhiệt.
• Hiệu chuẩn thiết bị: Nhiệt độ được điều chỉnh bằng cách sử dụng các chất chuẩn có độ tinh khiết cao (ví dụ: indi ở 156,6 độ). Việc hiệu chỉnh cơ bản được thực hiện bằng cách sử dụng các bình rỗng để đo lưu lượng nhiệt.
• Điều kiện thử nghiệm:
• Tốc độ gia nhiệt: 10-20 K/phút (20 K/phút được khuyến nghị cho nhiệt độ chuyển pha thủy tinh tiêu chuẩn, tốc độ chậm hơn như 10 K/phút để đạt độ chính xác cao hơn).
• Môi trường: Khí trơ (nitơ hoặc heli) với tốc độ 20-50 mL/phút.
• Chương trình nhiệt độ: Gia nhiệt ban đầu, từ 50 độ dưới đến 50 độ trên nhiệt độ chuyển pha thủy tinh dự kiến. Làm nguội với tốc độ tối thiểu 20 K/phút để xóa bỏ các thay đổi nhiệt độ trước đó. Lần gia nhiệt thứ hai được lặp lại để đạt được nhiệt độ chuyển pha thủy tinh có thể lặp lại (bắt buộc đối với các polyme bán tinh thể).
• Phân tích dữ liệu:
• Các phương pháp xác định nhiệt độ chuyển pha thủy tinh (ưu tiên phương pháp điểm giữa):
• Điểm xuất phát (cực ngoại vi): Giao điểm của các đường tiếp tuyến với đường cơ sở sau bước trước hoặc bước sau đó.
• Điểm giữa: Nửa chiều cao của bậc thang (phổ biến nhất theo tiêu chuẩn ISO).
• Điểm uốn: Điểm có độ dốc tối đa.
• Tính toán chiều cao bậc chuyển tiếp thủy tinh: Sự khác biệt về lưu lượng nhiệt giữa các đường cơ sở ngoại suy được chuẩn hóa theo khối lượng và vận tốc.
• Phần mềm thường tự động hóa quy trình này, nhưng việc xác minh thủ công vẫn được khuyến khích.
• Báo cáo: Phương pháp, cùng với các giá trị nhiệt độ chuyển pha thủy tinh, biểu đồ nhiệt với các điểm được đánh dấu và độ không chắc chắn (thường là cộng/trừ ±1-2 độ đối với nhiệt độ chuyển pha thủy tinh) được báo cáo.

Các lĩnh vực ứng dụng chính của tiêu chuẩn ISO 11357-2 như sau:

• Lựa chọn vật liệu: Nhiệt độ chuyển pha thủy tinh quyết định nhiệt độ sử dụng.
• Kiểm soát chất lượng: Phát hiện sự khác biệt giữa các lô hàng hoặc hàng hư hỏng.
• Nghiên cứu và phát triển: Các chất phụ gia, hỗn hợp hoặc quy trình đóng rắn được nghiên cứu (ví dụ: tăng nhiệt độ chuyển pha thủy tinh của epoxy thông qua liên kết chéo).
• Các ngành công nghiệp: Ô tô (bảng điều khiển), điện tử (mạch in), thiết bị y tế (nhựa tiệt trùng).

Tóm lại, tiêu chuẩn ISO 11357-2 là một công cụ không thể thiếu để đo nhiệt độ chuyển pha thủy tinh một cách đáng tin cậy bằng cách thúc đẩy tính nhất quán toàn cầu trong việc xác định đặc tính của polyme. Điều này dẫn đến việc phát triển các sản phẩm an toàn hơn.

Trong nhiều năm qua, tổ chức của chúng tôi, với đội ngũ nhân viên có năng lực và kinh nghiệm, đã thấu hiểu nhu cầu của khách hàng, cung cấp các dịch vụ thử nghiệm tiên tiến mà họ yêu cầu và hỗ trợ trong việc thiết lập, triển khai và cải tiến các hệ thống quản lý. Trong khuôn khổ này, chúng tôi cũng cung cấp các dịch vụ thử nghiệm cho các doanh nghiệp theo tiêu chuẩn "ISO 11357-2 Nhựa - Phân tích nhiệt vi sai (DSC) - Phần 2: Xác định nhiệt độ chuyển pha thủy tinh và chiều cao bậc thang".