ISO 307 Nhựa - Polyamit - Xác định số độ nhớt

Tiêu chuẩn “ISO 307 Nhựa - Polyamit - Xác định độ nhớt” do Tổ chức Tiêu chuẩn hóa Quốc tế (ISO) công bố mô tả phương pháp được sử dụng để xác định độ nhớt của dung dịch polyamit loãng trong dung môi xác định. Phương pháp này áp dụng cho các polyamid được chỉ định là PA 16396, PA 1, PA 1, PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612T/11, PA 12I/6T, PA 66T/6I/6, PA 6T/6I, PA 66I/6T/6 và PA MXD6, như được định nghĩa trong tiêu chuẩn “ISO 6-66 Nhựa - Vật liệu đúc và đùn polyamid (PA) - Phần 6: Hệ thống chỉ định và cơ sở của các thông số kỹ thuật”, và đối với copolyamid, hợp chất polyamid và các polyamid khác hòa tan trong một trong các dung môi được chỉ định trong các điều kiện được chỉ định.

Phương pháp này không áp dụng cho polyamit được sản xuất bằng phương pháp trùng hợp anion của lactam hoặc được sản xuất bằng tác nhân liên kết ngang. Các polyamit như vậy thường không hòa tan trong các dung môi đã đề cập. Độ nhớt được xác định theo quy trình chung được quy định trong tiêu chuẩn “ISO 1628-1 Nhựa - Xác định độ nhớt của polyme trong dung dịch loãng bằng máy đo độ nhớt mao quản - Phần 1: Nguyên tắc chung”, có tính đến các điều kiện đặc biệt được quy định trong tài liệu này.

Cho mục đích của tiêu chuẩn này, ngoài các thuật ngữ và định nghĩa được đưa ra trong ISO 1628-1, số độ nhớt, giá trị polyme, được tính theo công thức đưa ra trong tiêu chuẩn đối với thời gian chảy đủ dài mà không cần áp dụng hiệu chỉnh năng lượng động học. Công thức này có hiệu lực đối với các loại nhớt kế Ubbelohde dạng treo tuân thủ các yêu cầu của tiêu chuẩn ISO 3105. Máy đo độ nhớt loại Ubbelohde hoặc máy đo độ nhớt dạng treo là dụng cụ đo sử dụng phương pháp mao dẫn để đo độ nhớt. Đối với một loại máy đo độ nhớt cụ thể được sử dụng và khi mật độ của dung môi và dung dịch về cơ bản bằng nhau, tỷ lệ độ nhớt được xác định bằng tỷ lệ thời gian chảy trên nồng độ dung dịch. Theo quy định trong tiêu chuẩn ISO 3105, phải áp dụng hiệu chỉnh động học trong trường hợp thời gian chảy dưới 1 giây và 2 giây đối với máy đo độ nhớt Ubbelohde loại 200 và loại 60. Thời gian chảy của chất lỏng liên quan đến độ nhớt của nó theo công thức được đưa ra trong tiêu chuẩn.

Về nguyên tắc, thời gian chảy của dung dịch dung môi và polyamid ở nồng độ 0,005 g/ml trong dung môi được đo ở nhiệt độ 25 độ, sử dụng cùng một độ nhớt kế cho cả hai phép đo. Độ nhớt được tính toán từ các phép đo này và nồng độ đã biết của dung dịch.

Chỉ nên sử dụng thuốc thử có chất lượng phân tích được công nhận và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương trong các thử nghiệm.

Các thiết bị chính được sử dụng trong thử nghiệm bao gồm:

• Tủ sấy chân không có áp suất dưới 100 kPa.
• Cân có độ chính xác tới 0,1 mg.
• Bình định mức có dung tích 50 ml hoặc 100 ml, tuân thủ các yêu cầu của tiêu chuẩn ISO 1042, được trang bị nút thủy tinh mài.
• Bình cân 100 ml (có nút thủy tinh mài).
• Pipet 0,2 ml (có thể đọc tới 0,01 ml).
• Máy lắc hoặc máy khuấy từ.
• Bộ lọc thủy tinh thiêu kết có kích thước lỗ từ 40 μm đến 100 μm (loại P 100) hoặc rây thép không gỉ có kích thước lỗ khoảng 0,075 mm2.
• Máy đo độ nhớt loại Ubbelohde có mức treo, tuân thủ các yêu cầu của tiêu chuẩn ISO 3105. Kích thước cơ bản của máy đo độ nhớt được thể hiện ở hình vẽ trong tiêu chuẩn. Để sử dụng với dung dịch axit formic, đường kính bên trong của mao quản phải là 0,58 mm cộng/trừ 2 phần trăm. Để sử dụng với dung dịch axit sunfuric hoặc m-cresol, đường kính bên trong của mao quản phải là 1,03 mm cộng/trừ 2 phần trăm. Có thể sử dụng các loại máy đo độ nhớt khác được liệt kê trong tiêu chuẩn ISO 3105, với điều kiện là chúng chứng minh được rằng có kết quả tương đương với các máy đo độ nhớt Ubbelohde được nêu ở trên. Trong trường hợp không thống nhất, nên sử dụng máy đo độ nhớt được khuyến nghị. Khi lựa chọn các loại máy đo độ nhớt khác, nên tuân theo tiêu chuẩn ISO 1628-1. Trong tiêu chuẩn này, máy đo độ nhớt Ubbelohde được khuyến nghị theo tiêu chuẩn ISO 3105.
• Nhiệt kế, một nhiệt kế thủy tinh lỏng, ngâm hoàn toàn, có thể đọc trong phạm vi 0,05 độ trong phạm vi sử dụng và ở trạng thái hiệu chuẩn đã biết. Có thể sử dụng các thiết bị đo nhiệt độ khác có độ nhạy ít nhất bằng.
• Bồn tắm nhiệt độ có thể được duy trì và kiểm soát ở mức 25,00 độ cộng/trừ 0,05 độ.
• Một thiết bị đo thời gian có độ chính xác lên tới 0,1 giây, chẳng hạn như đồng hồ bấm giờ.
• Ly tâm.

Khi chuẩn bị mẫu thử, mẫu thử polyamide để xác định độ nhớt phải hòa tan trong các dung môi được chỉ định, không bao gồm bất kỳ chất phụ gia nào có trong đó như chất gia cường hoặc chất độn. Mẫu phải chứa ít hơn 0,28 phần trăm độ ẩm. Nếu độ ẩm trong mẫu lớn hơn 0,28 phần trăm thì cần phải sấy khô mẫu. Nói chung, sấy khô trong chân không ở nhiệt độ 70 độ trong vòng 4 đến 6 giờ là đủ. Thời gian hòa tan của một số mẫu có thể quá dài để có thể kiểm soát sản xuất đầy đủ. Trong những trường hợp này, vật liệu có thể được nghiền để giảm thời gian hòa tan, với điều kiện là kết quả cho thấy là tương đương.

Đối với các mẫu có chứa ít hơn 98 phần trăm polyamide theo khối lượng, tức là các mẫu có chứa hơn 2 phần trăm chất phụ gia, thì lượng chất phụ gia phải được xác định bằng phương pháp được phát triển đặc biệt hoặc lấy từ công thức. Phương pháp xác định phải được nêu trong báo cáo.

Hàm lượng nước trong mẫu phải được xác định theo tiêu chuẩn ISO 15512 và hàm lượng tro phải được xác định theo tiêu chuẩn ISO 3451-4.

Lượng mẫu polyamide cần cân chính xác được tính toán bằng công thức đưa ra trong tiêu chuẩn.

Tổ chức của chúng tôi có đội ngũ nhân viên hùng hậu, luôn theo dõi sát sao những diễn biến trong lĩnh vực khoa học công nghệ trên thế giới và không ngừng cải tiến. Trong số nhiều nghiên cứu thử nghiệm, đo lường, phân tích và đánh giá được cung cấp cho các doanh nghiệp trong nhiều lĩnh vực khác nhau, cũng có các dịch vụ thử nghiệm theo tiêu chuẩn “ISO 307 Nhựa - Polyamit - Xác định độ nhớt”.