ISO 4298 Quặng mangan và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng mangan - Phương pháp đo điện thế

ISO 4298 Quặng mangan và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng mangan - Phương pháp đo điện thế

Tiêu chuẩn "ISO 4298 Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng mangan - Phương pháp đo điện thế" do Tổ chức Tiêu chuẩn hóa Quốc tế (ISO) phát triển mô tả phương pháp thử nghiệm đo điện thế để xác định hàm lượng mangan trong quặng mangan và tinh quặng mangan với phần khối lượng là 15%. hoặc hơn thế nữa.

ISO 4298 Quặng mangan và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng mangan - Phương pháp đo điện thế

Phương pháp này dựa trên việc chuẩn độ ion mangan bằng ion permanganat trong dung dịch pyrophosphate trung tính, mangan(II) bị oxy hóa, ion permanganat bị khử chuyển thành phức pyrophosphate ở trạng thái +3 (tỷ lệ cân bằng hóa học của Mn2 so với MnO4 là 4: 1).

Quá trình thử nghiệm bao gồm các bước sau:

  • Phân hủy phần mẫu thử bằng cách xử lý bằng axit clohydric, axit nitric, percloric và axit flohydric.
  • Tách cặn không tan và bảo quản dịch lọc làm rượu mẹ.
  • Đốt cháy cặn, nung chảy với natri cacbonat, rửa dung dịch bằng axit clohydric và kết hợp với rượu mẹ.
  • Thêm một ít dung dịch thu được vào dung dịch natri pyrophosphate
  • Điều chỉnh giá trị pH về 7,0
  • Chuẩn độ điện thế bằng dung dịch chuẩn độ kali permanganat

Tất cả các dụng cụ thủy tinh đo thể tích phải là loại A theo ISO 648 và ISO 1042. Thiết bị được sử dụng trong các thử nghiệm ngoài các thiết bị thí nghiệm thông thường bao gồm:

  • Thiết bị chuẩn độ điện thế: Điện cực chỉ thị với điện cực tham chiếu (vonfram, bạch kim, calomel hoặc bạc/bạc clorua) hoặc điện cực kết hợp có hiệu suất tương đương.
  • Thiết bị xác định giá trị pH: Điện cực thủy tinh và điện cực so sánh hoặc điện cực kết hợp có tính năng tương đương.
  • Thiết bị chuẩn độ bao gồm một cốc thủy tinh 400 ml, hai bộ định lượng 20 ml hoặc 25 ml và một máy khuấy từ.
  • Nồi nấu kim loại bạch kim.
  • Bình lọc có tấm thủy tinh thiêu kết.

Việc lấy mẫu quặng mangan phải tuân theo tiêu chuẩn ISO 4296-1. Việc chuẩn bị mẫu phải được thực hiện theo tiêu chuẩn ISO 4296-2.

Trong quy trình, trước tiên, khoảng 0,50 gam mẫu thử được cân với độ chính xác 1 gam. Sau đó, một thử nghiệm đối chứng được thực hiện đồng thời với giai đoạn cuối cùng. Hàm lượng ẩm hút ẩm được xác định theo tiêu chuẩn ISO 310, đồng thời với việc lấy mẫu phần thử nghiệm để xác định hàm lượng mangan.

Mẫu thử được đặt vào cốc thủy tinh fluoroplastic hoặc polytetrafluoroetylen dung tích 250 ml hoặc 300 ml, được làm ẩm bằng vài giọt nước, thêm 10 ml axit clohydric và 2 ml axit nitric vào cốc, đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ và đun nóng. nguội cho đến khi khói nitơ ngừng thoát ra. Thêm 5 ml axit pecloric và đun nóng nhẹ, sau đó đun mạnh để tách quặng. Dung dịch được làm nguội, kính đồng hồ được rửa sạch, nước rửa được chuyển vào cốc thủy tinh. Thêm 5 ml axit flohydric và bay hơi cho đến khi xuất hiện khói trắng dày đặc của axit percloric. Làm nguội dung dịch, thêm 10 ml axit clohydric vào và đun nóng cho đến khi muối tan. Phần cặn không hòa tan được lọc qua bộ lọc cỡ trung bình chứa một lượng nhỏ bột giấy và rửa sạch 8 đến 10 lần bằng nước ấm. Thể tích bộ lọc không được quá 120 ml. Dịch lọc được lưu trữ.

Giấy lọc chứa cặn được đặt trong nồi nấu bằng bạch kim, sấy khô, giấy được nung ở nhiệt độ 600 độ đến 700 độ, cuối cùng được nấu chảy với 900 g natri cacbonat ở nhiệt độ 1000 độ đến 2 độ. Làm nguội chén nung chứa tan chảy, đặt vào cốc có mỏ 250 ml, thêm 10 ml axit clohydric và 30 ml đến 40 ml nước và đun nóng để hòa tan tan chảy. Lấy chén nung ra và rửa cốc bằng nước. Dung dịch được làm nguội và thêm vào dịch lọc.

Dung dịch gộp lại được chuyển vào bình định mức 250 ml, pha loãng bằng nước đến vạch và trộn. Lấy 50,00 ml dung dịch này và chuyển vào cốc 150 ml chứa 400 ml dung dịch natri pyrophosphat bão hòa và khuấy liên tục. Giải pháp thu được phải rõ ràng. Nếu có kết tủa, cần lấy một phần nhỏ hoặc nhiều hơn dung dịch natri pyrophosphate bão hòa.

Để chuẩn độ, độ pH của dung dịch được điều chỉnh đến 7,0 bằng dung dịch axit clohydric hoặc natri cacbonat và chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat bằng thiết bị chuẩn độ điện thế cho đến khi quan sát được độ lệch cực đại lớn nhất trên vôn kế.

Trong số rất nhiều nghiên cứu thử nghiệm, đo lường, phân tích và đánh giá mà tổ chức này cung cấp cho các doanh nghiệp trong các lĩnh vực khác nhau, tổ chức của chúng tôi cũng cung cấp các dịch vụ thử nghiệm được xác định trong tiêu chuẩn "Quặng và tinh quặng Mangan ISO 4298 - Xác định hàm lượng mangan - Phương pháp đo điện thế", với các chuyên gia được đào tạo và đội ngũ nhân viên chuyên nghiệp và thiết bị công nghệ tiên tiến.

WhatsApp