ASTM D2807-17a วิธีทดสอบมาตรฐานสำหรับโครเมียมออกไซด์ในหนัง (ออกซิเดชันของกรดเปอร์คลอริก)

มาตรฐาน “ASTM D2807-17a วิธีทดสอบมาตรฐานสำหรับโครเมียมออกไซด์ในหนัง (ออกซิเดชันของกรดเปอร์คลอริก)” ที่พัฒนาโดย American Society for Testing and Materials (ASTM) อธิบายวิธีทดสอบสำหรับการกำหนดโครเมียมออกไซด์ในหนังที่ฟอกบางส่วนหรือทั้งหมดด้วย สารประกอบโครเมียม โดยทั่วไป ตัวอย่างควรมีโครเมียมระหว่าง 1 เปอร์เซ็นต์ถึง 5 เปอร์เซ็นต์ซึ่งคำนวณเป็นโครเมียมออกไซด์

วิธีกรดเปอร์คลอริกใช้กับเถ้าที่ได้จากวิธีที่อธิบายไว้ในมาตรฐาน “วิธีทดสอบมาตรฐาน ASTM D2617-17 สำหรับเถ้าทั้งหมดในผิวหนัง” ในการย่อยด้วยกรด สารอินทรีย์ที่เหลือจะถูกทำลายและโครเมียมจะถูกออกซิไดซ์เป็นสถานะเฮกซาวาเลนต์ ในระหว่างการเจือจาง ให้ไตเตรทในปริมาตรด้วยโครเมียม ไทโอซัลเฟต หรือเกลือของเหล็ก วิธีกรดเปอร์คลอริกต้องการการจัดการน้อยกว่าขั้นตอนที่อิงจากการหลอมรวมของเถ้า แต่ควรใช้ความระมัดระวังเนื่องจากอาจเกิดอันตรายในการใช้รีเอเจนต์นี้ วิธีกรดเปอร์คลอริกก็มีแนวโน้มที่จะให้ผลลัพธ์ที่ไม่ดีเช่นกัน

ขั้นตอนที่อธิบายไว้เป็นขั้นตอนเฉพาะสำหรับโครเมียมในหนัง วานาเดียมเป็นองค์ประกอบเดียวที่รบกวนโดยทั่วไป และไม่ค่อยพบในปริมาณมาก โดยทั่วไปความไวและความแม่นยำของวิธีการมักจะดีพอๆ กับการเก็บตัวอย่างผิวหนัง ปริมาณโครเมียมในหนังนั้นสัมพันธ์กับระดับของการฟอกหนัง ดังนั้นจึงอาจเป็นเรื่องของข้อกำหนดในการซื้อหนัง ขั้นตอนที่อธิบายไว้มีความแม่นยำเพียงพอสำหรับจุดประสงค์นี้

อุปกรณ์หลักที่ใช้ในการทดสอบเหล่านี้คืออุปกรณ์ไทเทรตแบบโพเทนชิโอเมตริก อุปกรณ์นี้ยังใช้วิธีการอื่นในการไตเตรทโครเมียมเฮกซะวาเลนต์ (Cr6+) ด้วยสารละลายเฟอร์รัสแอมโมเนียมซัลเฟต อุปกรณ์นี้ประกอบด้วย:

• เครื่องผสม
• อิเล็กโทรด Calomel และแพลทินัม
• โพเทนชิออมิเตอร์: อุปกรณ์จำนวนมากก็เพียงพอแล้ว คุณลักษณะทั่วไปที่เป็นประโยชน์มากที่สุดของอุปกรณ์เหล่านี้คืออุปกรณ์จุดศูนย์ (หลอดอิเล็กตรอนรังสีแคโทดหรือกัลวาโนมิเตอร์) ที่จะส่งสัญญาณการเปลี่ยนแปลงศักย์ไฟฟ้าอย่างกะทันหันเมื่อถึงจุดสิ้นสุด

เมื่อทำการไทเทรต อิเล็กโทรดจะถูกจุ่มลงในตัวอย่าง จากนั้นเครื่องกวนจะเขย่าสารละลาย และปรับสมดุลศักย์ไฟฟ้าด้วยกัลวาโนมิเตอร์หรือหลอดรังสีแคโทด ไทแทรนต์จะถูกเติมแบบหยดจนกระทั่งเกิดการเปลี่ยนแปลงที่อาจเกิดขึ้นอย่างถาวรและถาวร

รีเอเจนต์ที่ใช้ในการทดสอบเหล่านี้คือ:

• ความบริสุทธิ์ของรีเอเจนต์: ควรใช้สารเคมีเกรดรีเอเจนต์ในการทดสอบทั้งหมด เว้นแต่จะระบุไว้เป็นอย่างอื่น รีเอเจนต์ทั้งหมดได้รับการออกแบบให้เป็นไปตามข้อกำหนดของคณะกรรมการรีเอเจนต์เชิงวิเคราะห์ของสมาคมเคมีอเมริกัน (American Chemical Society Committee on Analytical Reagents) หากมีข้อกำหนดเฉพาะดังกล่าวอยู่ อาจใช้เกรดอื่นๆ โดยมีเงื่อนไขว่ารีเอเจนต์มีความบริสุทธิ์สูงพอที่จะนำไปใช้ได้โดยไม่ทำให้ความแม่นยำในการกำหนดลดลง
• ความบริสุทธิ์ของน้ำ: เว้นแต่จะระบุไว้เป็นอย่างอื่น น้ำควรเข้าใจว่าหมายถึงน้ำกลั่นหรือน้ำที่มีความบริสุทธิ์เท่ากัน
• เฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟต สารละลายมาตรฐาน: ละลายเฟอร์รัสแอมโมเนียมซัลเฟต 39,21 กรัมในน้ำ เติมกรดซัลฟิวริก 25 มล. แล้วเจือจางให้เป็น 1 ลิตร
• กรดไนตริก: กรดไนตริกควบแน่น
• กรดเปอร์คลอริก (60 เปอร์เซ็นต์): สามารถใช้แทนกรดเปอร์คลอริก 70 เปอร์เซ็นต์หรือ 72 เปอร์เซ็นต์ได้ แต่การเก็บรักษาอาจมีอันตรายมากกว่าเล็กน้อย
• สารละลาย 1,10-ฟีแนนโทรลีน-เฟอร์รัส ซัลเฟต
• กรดฟอสฟอริก (40 เปอร์เซ็นต์): เจือจางกรดฟอสฟอริก 85 เปอร์เซ็นต์ 45 มล. ลงในน้ำ 100 มล.
• สารละลายโพแทสเซียมไอโอไดด์ (10 เปอร์เซ็นต์): ละลายโพแทสเซียมไอโอไดด์ 10 กรัมในน้ำ 100 มล.
• โซเดียมไธโอซัลเฟต สารละลายมาตรฐาน: ละลายโซเดียมไธโอซัลเฟต 24,85 กรัมในน้ำต้มสุก เติมโซเดียมคาร์บอเนต 1 กรัม แล้วเจือจางเป็น 1 ลิตร
• สารละลายบ่งชี้แป้ง: จัดทำขึ้นตามขั้นตอนที่เป็นที่ยอมรับซึ่งพบได้ในคู่มือการวิเคราะห์
• กรดซัลฟูริก: กรดซัลฟิวริกเข้มข้น

วิธีการทดสอบนี้ก่อให้เกิดอันตรายบางประการ:

• การใช้กรดซัลฟิวริกอย่างไม่เหมาะสมอาจทำให้เกิดการระเบิดที่รุนแรงและร้ายแรงได้
• ควรปฏิบัติตามขั้นตอนการปฏิบัติงานที่แน่นอนที่ให้ไว้ และเมื่อเริ่มย่อยแล้ว ควรเก็บให้ห่างจากการสัมผัสอินทรียวัตถุอื่น ๆ และไม่ควรปล่อยให้เดือดจนแห้ง
• การรั่วไหลทั้งหมดที่มีกรดซัลฟิวริกควรล้างด้วยน้ำ ไม่ควรใช้ผ้าขี้ริ้ว ขี้เลื่อย และวัสดุอินทรีย์อื่นๆ เพื่อทำความสะอาดกรดที่หก
• สำหรับการย่อยกรดเปอร์คลอริก จำเป็นต้องใช้ฝาคลุมกรดเปอร์คลอริกโดยเฉพาะ ซึ่งมีอุปกรณ์สำหรับล้างและทำจากวัสดุอนินทรีย์ที่ไม่มีรูพรุนทั้งหมด
• ควรเก็บขวดกรดเปอร์คลอริกไว้ในถาดหรือชั้นวางเซรามิก และห้ามวางไว้บนชั้นวางไม้หรือชั้นวางที่ซึมเข้าไปได้ แนะนำให้มีขวดกรด 0,45 กก. เพียงขวดเดียวในพื้นที่ทำงาน

ในบรรดาการศึกษาการทดสอบ การวัด การวิเคราะห์ และการประเมินผลจำนวนมากที่ดำเนินการสำหรับธุรกิจในภาคส่วนต่างๆ องค์กรของเรา พร้อมด้วยพนักงานที่ผ่านการฝึกอบรมและเชี่ยวชาญ และอุปกรณ์เทคโนโลยีขั้นสูง ได้ทำการทดสอบที่กำหนดไว้ในมาตรฐาน "ASTM D2807-17a วิธีทดสอบมาตรฐานสำหรับ โครมิกออกไซด์ในหนัง (perchloric acid oxidation)" และยังให้บริการ