มาตรฐาน “ISO 9292 แร่แมงกานีสและสารเข้มข้น - การกำหนดปริมาณธาตุเหล็กทั้งหมด - วิธี 1,10-ฟีแนนโทรลีนสเปกโตรเมตริก” ที่พัฒนาโดยองค์การระหว่างประเทศเพื่อการมาตรฐาน (ISO) อธิบายวิธีการทางสเปกโตรเมตริกในการกำหนดปริมาณเหล็กทั้งหมดในแร่แมงกานีสและสารเข้มข้นโดยใช้ 1,10-ฟีแนนโทรลีน. วิธีการนี้ใช้ได้กับผลิตภัณฑ์ที่มีปริมาณธาตุเหล็กทั้งหมดตั้งแต่ 0,1 เปอร์เซ็นต์ (m/m) ถึง 15 เปอร์เซ็นต์ (m/m) มาตรฐานสากลนี้ควรพิจารณาร่วมกับมาตรฐาน “ISO 4297 แร่แมงกานีสและสารเข้มข้น - วิธีวิเคราะห์ทางเคมี - คำแนะนำทั่วไป”
วิธีการทดสอบนี้ยึดตามหลักการดังต่อไปนี้เป็นหลัก:
วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการก่อตัวของสารเชิงซ้อนที่มีสีของเหล็กด้วย 1,10-ฟีแนนโทรลีน (ค่า pH 4-5) ซึ่งเป็นผลมาจากการลดปริมาณเหล็ก (lll) ไปเป็นเหล็กด้วยไฮดรอกซีแอมโมเนียมคลอไรด์
นอกเหนือจากอุปกรณ์ห้องปฏิบัติการทั่วไปแล้ว การทดสอบเหล่านี้ยังใช้อุปกรณ์ดังต่อไปนี้:
ตัวอย่างในห้องปฏิบัติการที่มีขนาดอนุภาคลบ 4296 µm ซึ่งนำมาตามมาตรฐาน ISO 1-4296 และเตรียมตามมาตรฐาน ISO 2-100 จะถูกใช้สำหรับการวิเคราะห์
มวลของตัวอย่างทดสอบที่เลือกจากตารางที่กำหนดในมาตรฐานจะถูกชั่งน้ำหนักหลายครั้งตามปริมาณธาตุเหล็กทั้งหมดที่คาดไว้ นอกจากนี้ จะทำการทดสอบเปล่าควบคู่ไปกับตัวอย่างภายใต้สภาวะเดียวกัน
หากต้องการแยกชิ้นทดสอบ ให้วางชิ้นทดสอบในบีกเกอร์ขนาด 300 มล. ชุบน้ำแล้วเติมกรดไฮโดรคลอริก 30 มล. บีกเกอร์ถูกคลุมด้วยกระจกนาฬิกาและให้ความร้อนอย่างช้าๆ เพื่อสลายตัวอย่าง ล้างกระจกนาฬิกาและเจือจางสารละลายด้วยน้ำอุ่นให้เหลือประมาณ 50 มล.
กรองสารตกค้างที่ไม่ละลายน้ำด้วยกระดาษกรองที่มีพื้นผิวปานกลางโดยใช้เยื่อกระดาษจำนวนเล็กน้อย ล้างตัวกรองด้วยสารตกค้าง 4 ถึง 5 ครั้งด้วยกรดไฮโดรคลอริกร้อน และ 4 ถึง 5 ครั้งด้วยน้ำร้อน น้ำที่กรองและล้างจะถูกรวบรวมไว้ในบีกเกอร์ขนาด 300 มล. และเก็บเป็นสุราหลัก
เมื่อประมวลผลสารตกค้าง ตัวกรองที่มีสารตกค้างจะถูกถ่ายโอนไปยังเบ้าหลอมแพลตตินัม กระดาษและสารตกค้างจะถูกทำให้แห้ง และจุดไฟที่ 500 องศาถึง 600 องศา ปล่อยให้เบ้าหลอมเย็นลงส่วนที่เหลือจะถูกชุบด้วยน้ำสองสามหยดเติมกรดซัลฟิวริก 3 ถึง 4 หยดตามด้วยกรดไฮโดรฟลูออริก 5 มล. ถึง 6 มล. แล้วระเหยจนแห้ง เบ้าหลอมถูกทำให้เย็นลง โดยเติมโพแทสเซียมไพโรซัลเฟตหรือโพแทสเซียมไฮโดรเจนซัลเฟต 2 กรัมลงในสารตกค้างและละลายที่ 600 องศาถึง 650 องศาจนกระทั่งได้ละลายที่ชัดเจน ถ้วยใส่ตัวอย่างได้รับอนุญาตให้เย็น ส่วนละลายจะถูกกรองในสุราแม่ในขณะที่ให้ความร้อน จากนั้นจึงนำถ้วยใส่ตัวอย่างออกแล้วล้างด้วยน้ำ สารละลายจะถูกทำให้เย็นลงและถ่ายโอนไปยังขวดวัดปริมาตรที่มีเครื่องหมายจุดเดียวขนาด 250 มล. เจือจางจนถึงเครื่องหมายดังกล่าวด้วยน้ำแล้วผสม
เมื่อเตรียมสารละลายสำหรับการตรวจวัดสเปกโตรมิเตอร์ สำหรับแร่ที่มีปริมาณเหล็กสูงถึง 0,8 เปอร์เซ็นต์ ให้ใช้สารละลาย 10 มิลลิลิตร สำหรับแร่ที่มีปริมาณธาตุเหล็กมากกว่า 0,8 เปอร์เซ็นต์ ให้ใช้สารละลาย 5 มิลลิลิตร ถ่าย 100 มล. ลงในขวดวัดปริมาตรที่มีเครื่องหมายขวดเดียว แล้วเติมน้ำ 50 มล. ผสมสารละลายไฮดรอกซิลแอมโมเนียมคลอไรด์ 5 มล. ทิ้งไว้ 5 นาที จากนั้นเติมสารละลายบัฟเฟอร์ 10 มล. และสารละลาย 10-ฟีแนนโทรลีน 1,10 มล. ผสมทิ้งไว้ 1 ชั่วโมงที่อุณหภูมิห้องหรือ 30 นาทีที่อุณหภูมิ 15 องศา สารละลายถูกทำให้เย็นลง เจือจางด้วยน้ำแล้วผสมให้เข้ากัน
สำหรับการวัดสเปกโตรเมตริก การดูดกลืนแสงของสารละลายทดสอบจะวัดโดยใช้สเปกโตรมิเตอร์ที่ตั้งค่าไว้ที่การดูดกลืนแสงสูงสุด (ที่ความยาวคลื่น 508 นาโนเมตรถึง 512 นาโนเมตร) หรือโฟโตอิเล็กโตรคัลเลอร์ริมิเตอร์ที่ติดตั้งตัวกรองแสงเพื่อใช้อ้างอิงกับน้ำ (ที่ความยาวคลื่น 480 นาโนเมตรถึง 520 นาโนเมตร) ).
สุดท้ายนี้ การอ่านค่าการดูดกลืนแสงสำหรับสารละลายทดสอบจะถูกแปลงเป็นปริมาณธาตุเหล็กทั้งหมดผ่านแผนภูมิการสอบเทียบ และค่าการดูดกลืนแสงที่อ่านได้สำหรับการทดสอบเปล่าจะถูกลบออกด้วยแผนภูมิการสอบเทียบ คำนวณปริมาณธาตุเหล็กทั้งหมดที่แสดงเป็นเปอร์เซ็นต์โดยมวล
ในบรรดาการศึกษาการทดสอบ การวัด การวิเคราะห์ และการประเมินผลจำนวนมากที่องค์กรของเราจัดเตรียมไว้สำหรับธุรกิจในภาคส่วนต่างๆ โดยมีพนักงานที่ผ่านการฝึกอบรมและเชี่ยวชาญ และอุปกรณ์เทคโนโลยีขั้นสูง "ISO 9292 แร่แมงกานีสและสารเข้มข้น - การกำหนดปริมาณธาตุเหล็กทั้งหมด - 1,10-ฟีแนนโทรลีน วิธีสเปกโตรเมทริก" อีกทั้งยังให้บริการทดสอบตามที่กำหนดไว้ในมาตรฐาน
คุณสามารถขอให้เรากรอกแบบฟอร์มของเราเพื่อรับการนัดหมายเพื่อรับข้อมูลรายละเอียดเพิ่มเติมหรือเพื่อขอการประเมินผล
