มาตรฐาน ISO 11357-2 พลาสติก - การวิเคราะห์แคลอรีเมตรีแบบดิฟเฟอเรนเชียลสแกนนิง (DSC) - ส่วนที่ 2: การหาอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะแก้วและความสูงของขั้นบันได

มาตรฐาน ISO 11357-2 พลาสติก - การวิเคราะห์แคลอรีเมตรีแบบดิฟเฟอเรนเชียลสแกนนิง (DSC) - ส่วนที่ 2: การหาอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะแก้วและความสูงของขั้นบันได

มาตรฐาน “ISO 11357-2 พลาสติก - การวิเคราะห์แคลอรีเมตรีแบบดิฟเฟอเรนเชียล (DSC) - ส่วนที่ 2: การหาอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะแก้วและความสูงของขั้นบันได” ซึ่งเผยแพร่โดยองค์การมาตรฐานสากล (ISO) อธิบายวิธีการหาอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะแก้วและความสูงของขั้นบันไดการเปลี่ยนสถานะแก้วของพลาสติกอสัณฐานและพลาสติกกึ่งผลึก

มาตรฐาน ISO 11357-2 พลาสติก - การวิเคราะห์แคลอรีเมตรีแบบดิฟเฟอเรนเชียลสแกนนิง (DSC) - ส่วนที่ 2: การหาอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะแก้วและความสูงของขั้นบันได

สำหรับวัตถุประสงค์ของมาตรฐานนี้ นอกเหนือจากคำศัพท์และคำจำกัดความที่ระบุไว้ใน ISO 472 และ ISO 11357-1 แล้ว คำจำกัดความต่อไปนี้จะมีผลบังคับใช้ด้วย:

  • อุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะเป็นแก้ว: หมายถึงค่าลักษณะเฉพาะของช่วงอุณหภูมิที่เกิดการเปลี่ยนสถานะเป็นแก้ว อุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะเป็นแก้วที่กำหนดอาจแตกต่างกันไปขึ้นอยู่กับคุณสมบัติเฉพาะ วิธีการ และสภาวะที่เลือกใช้ในการวัด
  • ความสูงของสถานะการเปลี่ยนสถานะเป็นแก้ว: หมายถึงความแตกต่างของความจุความร้อนจำเพาะระหว่างเส้นฐานที่คาดการณ์ไว้ด้านบนและด้านล่างที่อุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะเป็นแก้ว สำหรับพอลิเมอร์ที่เป็นผลึกบางส่วน ความสูงของสถานะการเปลี่ยนสถานะเป็นแก้วจะเป็นสัดส่วนกับปริมาณของส่วนที่เป็นอสัณฐาน

โดยหลักการแล้ว การวัดความแตกต่างของอัตราการไหลของความร้อนระหว่างตัวอย่างและภาชนะอ้างอิงจะทำโดยพิจารณาจากอุณหภูมิและเวลา ในขณะที่ตัวอย่างและภาชนะอ้างอิงอยู่ภายใต้โปรแกรมควบคุมอุณหภูมิเดียวกันในบรรยากาศเฉพาะ สามารถทำการวิเคราะห์แคลอรีเมตรีแบบดิฟเฟอเรนเชียลสแกนนิง (DSC) ได้สองประเภท คือ DSC แบบวัดการไหลของความร้อน และ DSC แบบชดเชยกำลัง การเปลี่ยนแปลงของอัตราการไหลของความร้อนจะถูกบันทึกเป็นฟังก์ชันของอุณหภูมิ และอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะเป็นแก้วและความสูงของขั้นจะถูกกำหนดจากเส้นโค้งที่ได้

ในสาขาวิทยาศาสตร์พอลิเมอร์และวิศวกรรมวัสดุ การวิเคราะห์ความร้อนที่แม่นยำมีความสำคัญอย่างยิ่งต่อการกำหนดลักษณะพฤติกรรมของพลาสติกภายใต้การเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิ คุณสมบัติที่สำคัญอย่างหนึ่งคืออุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะเป็นแก้ว ซึ่งเป็นจุดที่พอลิเมอร์อสัณฐานเปลี่ยนจากสถานะแข็งคล้ายแก้วไปเป็นสถานะอ่อนนุ่มคล้ายยาง การวัดอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะเป็นแก้วอย่างแม่นยำช่วยให้มั่นใจได้ถึงความน่าเชื่อถือของผลิตภัณฑ์ในการใช้งานต่างๆ ตั้งแต่ฟิล์มบรรจุภัณฑ์ไปจนถึงชิ้นส่วนยานยนต์

ISO 11357-2 ซึ่งเป็นส่วนหนึ่งของชุดมาตรฐาน ISO 11357 ที่ครอบคลุมเรื่องพลาสติกและแคลอรีเมตรีแบบสแกนเชิงอนุพันธ์ (DSC) กำหนดวิธีการมาตรฐานสำหรับการหาอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะเป็นแก้วโดยใช้แคลอรีเมตรีแบบสแกนเชิงอนุพันธ์

มาตรฐานนี้ใช้กับพอลิเมอร์อสัณฐานและกึ่งผลึก (ไม่รวมพอลิเมอร์ผลึกสมบูรณ์ที่ไม่มีอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะเป็นแก้ว) ครอบคลุมการวัดอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะเป็นแก้วในช่วงอุณหภูมิระหว่าง -100 องศาถึง +600 องศา ขึ้นอยู่กับความสามารถของอุปกรณ์แคลอริเมตรีแบบสแกนดิฟเฟอเรนเชียล อย่างไรก็ตาม จุดหลอมเหลว (ISO 11357-3) การตกผลึก (ISO 11357-4) หรือเวลาเหนี่ยวนำการออกซิเดชัน (ISO 11357-6) อยู่นอกขอบเขตของมาตรฐานนี้

มาตรฐาน ISO 11357-2 สอดคล้องกับส่วนอื่นๆ ของมาตรฐานนี้ และสนับสนุนกรอบการทำงานแบบรวมศูนย์ของการวิเคราะห์แคลอรีเมตรีเชิงอนุพันธ์สำหรับคุณลักษณะทางความร้อน

แคลอริเมตรีแบบสแกนเชิงอนุพันธ์ (DSC) วัดความแตกต่างของการไหลของความร้อนระหว่างตัวอย่างและสารอ้างอิงเมื่ออุณหภูมิเปลี่ยนแปลงในอัตราที่ควบคุมได้ ใน DSC แบบวัดการไหลของความร้อน (ซึ่งเป็นวิธีที่พบมากที่สุด) ทั้งสองอย่างจะอยู่ในเตาเผาเดียวกัน ในขณะที่ DSC แบบปรับสมดุลพลังงาน จะใช้ฮีตเตอร์แยกกันเพื่อรักษาอุณหภูมิให้เท่ากัน

อุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะของแก้วไม่ใช่จุดสูงสุดที่แหลมคมเหมือนการหลอมเหลว แต่เป็นการเปลี่ยนสถานะอันดับสองที่มีลักษณะเป็นขั้นบันไดในความจุความร้อน มันปรากฏเป็นการเลื่อนของเส้นฐานบนเทอร์โมแกรม DSC เนื่องจากการเคลื่อนที่ของโมเลกุลที่เพิ่มขึ้น ความสูงของขั้นการเปลี่ยนสถานะของแก้ว ซึ่งเป็นการเลื่อนในแนวตั้งของการไหลของความร้อน จะวัดปริมาณการเปลี่ยนแปลงของความจุความร้อนจำเพาะ ปัจจัยที่มีอิทธิพล ได้แก่ อัตราการให้ความร้อน ประวัติของตัวอย่าง (เช่น การอบอ่อน) ความชื้น และน้ำหนักโมเลกุล มาตรฐาน ISO 11357-2 ได้กำหนดมาตรฐานเหล่านี้เพื่อลดความแปรปรวนให้น้อยที่สุด

มาตรฐาน ISO 11357-2 ประกอบด้วยระเบียบปฏิบัติที่เข้มงวด:

  • การเตรียมตัวอย่าง: มวล 5-20 มิลลิกรัม (โดยทั่วไป 10 มิลลิกรัมเพื่อความแม่นยำ) ฟิล์มบาง ผง หรือเม็ด จะถูกปิดผนึกอย่างแน่นหนาในภาชนะอะลูมิเนียมเพื่อป้องกันความชื้น หากตัวอย่างแห้งดูดความชื้นได้ จะต้องปรับสภาพตัวอย่าง โดยอาจใช้ความร้อนก่อน เพื่อลบประวัติความร้อน
  • การสอบเทียบเครื่องมือ: ปรับอุณหภูมิโดยใช้สารมาตรฐานที่มีความบริสุทธิ์สูง (เช่น อินเดียมที่อุณหภูมิ 156,6 องศา) ทำการแก้ไขเบื้องต้นโดยใช้ภาชนะเปล่าเพื่อวัดการไหลของความร้อน
  • เงื่อนไขการทดสอบ:
  • อัตราการให้ความร้อน: 10-20 K/นาที (แนะนำให้ใช้ 20 K/นาที สำหรับอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะของแก้วมาตรฐาน อัตราที่ช้ากว่า เช่น 10 K/นาที เหมาะสำหรับงานที่ต้องการความแม่นยำสูง)
  • บรรยากาศ: ก๊าซเฉื่อย (ไนโตรเจนหรือฮีเลียม) ที่อัตราการไหล 20-50 มล./นาที
  • โปรแกรมอุณหภูมิ: เริ่มต้นด้วยการให้ความร้อนจาก 50 องศาต่ำกว่าอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะเป็นแก้วที่คาดไว้ ไปจนถึง 50 องศาสูงกว่าอุณหภูมิดังกล่าว จากนั้นลดอุณหภูมิลงอย่างน้อย 20 เคลวินต่อนาที เพื่อลบล้างการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิที่เกิดขึ้นก่อนหน้านี้ ทำซ้ำขั้นตอนการให้ความร้อนครั้งที่สองเพื่อให้ได้อุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะเป็นแก้วที่คงที่ (จำเป็นสำหรับพอลิเมอร์กึ่งผลึก)
  • การวิเคราะห์ข้อมูล:
  • วิธีการกำหนดอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะของแก้ว (แนะนำให้ใช้จุดกึ่งกลาง):
  • จุดเริ่มต้น (จุดนอกขั้ว): จุดตัดของเส้นสัมผัสกับเส้นฐานหลังจากขั้นตอนก่อนหน้าหรือขั้นตอนถัดไป
  • จุดกึ่งกลาง: ครึ่งหนึ่งของความสูงของขั้นบันได (พบได้บ่อยที่สุดตามมาตรฐาน ISO)
  • จุดเปลี่ยน: จุดที่มีความชันสูงสุด
  • การคำนวณความสูงของขั้นการเปลี่ยนสถานะของแก้ว: ความแตกต่างของการไหลของความร้อนระหว่างเส้นฐานที่คาดการณ์ไว้จะถูกปรับให้เป็นมาตรฐานตามมวลและความเร็ว
  • โดยปกติซอฟต์แวร์จะดำเนินการกระบวนการนี้โดยอัตโนมัติ แต่แนะนำให้ตรวจสอบด้วยตนเองอีกครั้ง
  • การรายงาน: รายงานวิธีการ พร้อมด้วยค่าอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะของแก้ว แผนภูมิความร้อนที่มีจุดทำเครื่องหมาย และความไม่แน่นอน (โดยทั่วไปคือบวก/ลบ ±1-2 องศาสำหรับอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะของแก้ว)

ขอบเขตการใช้งานหลักของมาตรฐาน ISO 11357-2 มีดังต่อไปนี้:

  • การเลือกวัสดุ: อุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะของแก้วเป็นตัวกำหนดอุณหภูมิการใช้งาน
  • การควบคุมคุณภาพ: ตรวจจับความแปรปรวนของล็อตหรือความเสียหาย
  • งานวิจัยและพัฒนา: มีการศึกษาค้นคว้าเกี่ยวกับสารเติมแต่ง ส่วนผสม หรือกระบวนการบ่ม (เช่น การเพิ่มอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะของอีพ็อกซีแก้วผ่านการเชื่อมโยงข้าม)
  • อุตสาหกรรม: ยานยนต์ (แผงหน้าปัด), อิเล็กทรอนิกส์ (แผงวงจรพิมพ์), อุปกรณ์ทางการแพทย์ (พลาสติกฆ่าเชื้อได้)

กล่าวโดยสรุป มาตรฐาน ISO 11357-2 เป็นเครื่องมือที่ขาดไม่ได้สำหรับการวัดอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะของแก้วอย่างน่าเชื่อถือ โดยส่งเสริมความสอดคล้องทั่วโลกในการกำหนดคุณลักษณะของพอลิเมอร์ ซึ่งนำไปสู่การพัฒนาผลิตภัณฑ์ที่ปลอดภัยยิ่งขึ้น

เป็นเวลานานหลายปีที่องค์กรของเรา ด้วยทีมงานที่มีความสามารถและประสบการณ์ ได้เข้าใจถึงความต้องการของลูกค้า ให้บริการทดสอบขั้นสูงที่พวกเขาต้องการ และให้ความช่วยเหลือในการจัดตั้ง การนำไปใช้ และการปรับปรุงระบบการจัดการ ภายใต้กรอบนี้ เรายังให้บริการทดสอบแก่ธุรกิจต่างๆ ตามมาตรฐาน "ISO 11357-2 พลาสติก - การวิเคราะห์แคลอรีเมตรีแบบดิฟเฟอเรนเชียล (DSC) - ส่วนที่ 2: การกำหนดอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะแก้วและความสูงของขั้นบันได" อีกด้วย

WhatsApp