ISO 4298 แร่แมงกานีสและความเข้มข้น - การกำหนดปริมาณแมงกานีส - วิธีโพเทนชิโอเมตริก

ISO 4298 แร่แมงกานีสและความเข้มข้น - การกำหนดปริมาณแมงกานีส - วิธีโพเทนชิโอเมตริก

มาตรฐาน "ISO 4298 แร่แมงกานีสและสารเข้มข้น - การกำหนดปริมาณแมงกานีส - วิธีโพเทนชิโอเมตริก" ที่พัฒนาโดยองค์การระหว่างประเทศเพื่อการมาตรฐาน (ISO) อธิบายวิธีทดสอบทางโพเทนชิโอเมตริกสำหรับกำหนดปริมาณแมงกานีสของแร่แมงกานีสและมีความเข้มข้นด้วยเศษส่วนมวล 15 เปอร์เซ็นต์ หรือมากกว่านั้น

ISO 4298 แร่แมงกานีสและความเข้มข้น - การกำหนดปริมาณแมงกานีส - วิธีโพเทนชิโอเมตริก

วิธีการนี้อิงจากการไทเทรตไอออนแมงกานีสด้วยไอออนเปอร์แมงกาเนตในสารละลายไพโรฟอสเฟตที่เป็นกลาง แมงกานีส (II) จะถูกออกซิไดซ์ ไอออนเปอร์แมงกาเนตจะลดลง และกลายเป็นสารเชิงซ้อนไพโรฟอสเฟตในสถานะ +3 (อัตราส่วนปริมาณสัมพันธ์ของ Mn2 ต่อ MnO4 คือ 4: 1).

กระบวนการทดสอบประกอบด้วยขั้นตอนเหล่านี้:

  • การสลายตัวของส่วนทดสอบโดยการบำบัดด้วยกรดไฮโดรคลอริก กรดไนตริก เปอร์คลอริก และกรดไฮโดรฟลูออริก
  • แยกสารตกค้างที่ไม่ละลายน้ำและเก็บสารกรองเป็นเหล้าแม่
  • การจุดไฟของสารตกค้าง, ฟิวชั่นกับโซเดียมคาร์บอเนต, การล้างสารละลายด้วยกรดไฮโดรคลอริกและรวมกับสุราแม่
  • การเติมสารละลายผลลัพธ์บางส่วนลงในสารละลายโซเดียมไพโรฟอสเฟต
  • ปรับค่า pH เป็น 7,0
  • การไตเตรทแบบโพเทนชิโอเมตริกด้วยสารละลายปริมาตรมาตรฐานของโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต

เครื่องแก้ววัดปริมาตรทั้งหมดต้องเป็นคลาส A ตามมาตรฐาน ISO 648 และ ISO 1042 อุปกรณ์ที่ใช้ในการทดสอบนอกเหนือจากอุปกรณ์ห้องปฏิบัติการทั่วไปประกอบด้วย:

  • อุปกรณ์สำหรับการไตเตรทแบบโพเทนชิโอเมตริก: อิเล็กโทรดตัวบ่งชี้พร้อมอิเล็กโทรดอ้างอิง (ทังสเตน แพลทินัม คาโลเมล หรือซิลเวอร์/ซิลเวอร์คลอไรด์) หรืออิเล็กโทรดรวมที่มีประสิทธิภาพเทียบเท่า
  • อุปกรณ์สำหรับระบุค่า pH: อิเล็กโทรดแก้วและอิเล็กโทรดอ้างอิง หรืออิเล็กโทรดรวมที่มีประสิทธิภาพเทียบเท่า
  • เครื่องไตเตรทประกอบด้วยบีกเกอร์ขนาด 400 มล. หน่วยจ่ายสารขนาด 20 มล. หรือ 25 มล. สองชุด และเครื่องกวนแม่เหล็ก
  • เบ้าหลอมแพลตตินัม
  • หม้อกรองพร้อมแผ่นกระจกเผา

การสุ่มตัวอย่างแร่แมงกานีสต้องเป็นไปตามมาตรฐาน ISO 4296-1 การเตรียมตัวอย่างจะต้องดำเนินการตามมาตรฐาน ISO 4296-2

ในระหว่างขั้นตอนการทดสอบ ขั้นแรกจะชั่งน้ำหนักตัวอย่างทดสอบประมาณ 0,50 กรัม ด้วยความแม่นยำ 1 กรัมจากนั้นจะทำการทดสอบตัวอย่างว่างเปล่าควบคู่ไปกับขั้นตอนสุดท้าย โดยจะทำการหาปริมาณความชื้นที่ดูดซับได้ตามมาตรฐาน ISO 310 พร้อมกับการสุ่มตัวอย่างส่วนทดสอบเพื่อหาปริมาณแมงกานีส

วางชิ้นทดสอบในบีกเกอร์ฟลูออโรเรซิ่นหรือโพลีเตตระฟลูออโรเอทิลีนขนาด 250 มล. หรือ 300 มล. ชุบน้ำสองสามหยด เติมกรดไฮโดรคลอริก 10 มล. และกรดไนตริก 2 มล. บีกเกอร์ถูกคลุมด้วยกระจกนาฬิกาและให้ความร้อนและ เย็นลงจนควันไนโตรเจนหยุดหลบหนี เติมกรดเปอร์คลอริก 5 มิลลิลิตร ตั้งไฟเบาๆ จากนั้นแรงๆ เพื่อแยกแร่ออกจากกัน สารละลายจะถูกทำให้เย็นลง, ล้างกระจกนาฬิกา, การล้างจะถูกถ่ายโอนไปยังบีกเกอร์ เติมกรดไฮโดรฟลูออริก 5 มล. แล้วระเหยจนเกิดควันสีขาวหนาแน่นของกรดเปอร์คลอริก สารละลายถูกทำให้เย็นลง โดยเติมกรดไฮโดรคลอริก 10 มล. และให้ความร้อนจนเกลือละลาย สารตกค้างที่ไม่ละลายน้ำจะถูกกรองผ่านตัวกรองตาข่ายขนาดกลางที่มีเยื่อกระดาษจำนวนเล็กน้อย และล้างด้วยน้ำอุ่น 8 ถึง 10 ครั้ง ปริมาณตัวกรองไม่ควรเกิน 120 มล. สารกรองจะถูกเก็บไว้

กระดาษกรองที่มีสารตกค้างจะถูกวางในเบ้าหลอมแพลตตินัม ตากให้แห้ง กระดาษจะถูกเผาที่อุณหภูมิ 600 องศาถึง 700 องศา และสุดท้ายจะละลายด้วยโซเดียมคาร์บอเนต 900 กรัมที่ 1000 องศาถึง 2 องศา ถ้วยใส่ตัวอย่างที่มีสารหลอมจะถูกทำให้เย็นลง วางในบีกเกอร์ขนาด 250 มล. เติมกรดไฮโดรคลอริก 10 มล. และน้ำ 30 มล. ถึง 40 มล. จากนั้นให้ความร้อนเพื่อละลายสิ่งที่ละลาย นำเบ้าหลอมออกและล้างบีกเกอร์ด้วยน้ำ สารละลายถูกทำให้เย็นลงและเติมลงในการกรอง

สารละลายที่รวมกันจะถูกถ่ายโอนไปยังขวดวัดปริมาตรที่มีเครื่องหมายขนาด 250 มล. เจือจางด้วยน้ำตามเครื่องหมายและผสม นำสารละลายส่วน 50,00 มล. มาเทลงในบีกเกอร์ขนาด 150 มล. ที่ประกอบด้วยสารละลายโซเดียมไพโรฟอสเฟตอิ่มตัว 400 มล. โดยคนอย่างต่อเนื่อง แนวทางแก้ไขที่ได้ควรมีความชัดเจน หากเกิดการตกตะกอนจำเป็นต้องใช้สารละลายโซเดียมไพโรฟอสเฟตอิ่มตัวเพียงเล็กน้อยหรือมากกว่านั้น

สำหรับการไตเตรท ค่า pH ของสารละลายจะถูกปรับเป็น 7,0 ด้วยกรดไฮโดรคลอริกหรือสารละลายโซเดียมคาร์บอเนต และไตเตรทด้วยสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตโดยใช้เครื่องไตเตรทแบบโพเทนชิโอเมตริก จนกระทั่งพบค่าเบี่ยงเบนสูงสุดสูงสุดบนโวลต์มิเตอร์

ในบรรดาการศึกษาการทดสอบ การวัด การวิเคราะห์ และการประเมินผลจำนวนมากที่มีให้กับธุรกิจในภาคส่วนต่างๆ องค์กรของเรายังให้บริการการทดสอบที่กำหนดไว้ในมาตรฐาน "ISO 4298 แร่และสารเข้มข้นแมงกานีส - การกำหนดปริมาณแมงกานีส - วิธีโพเทนชิโอเมตริก" ที่ได้รับการฝึกอบรมและ เจ้าหน้าที่ผู้เชี่ยวชาญและอุปกรณ์เทคโนโลยีขั้นสูง

WhatsApp