ASTM D2807-17a standardtestmetod för kromoxid i läder (perklorsyraoxidation)

Standarden "ASTM D2807-17a Standard testmetod för kromoxid i läder (perchloric acid oxidation)" utvecklad av American Society for Testing and Materials (ASTM) beskriver en testmetod för bestämning av kromoxid i läder som garvats delvis eller helt med kromföreningar. I allmänhet bör prover innehålla mellan 1 procent och 5 procent krom beräknat som kromoxid.

Perklorsyrametoden tillämpas på askan som erhålls med den metod som beskrivs i standarden "ASTM D2617-17 Standardtestmetod för total aska i huden". Vid sur nedbrytning förstörs kvarvarande organiskt material och krom oxideras till sexvärt tillstånd. Titrera volymetriskt med krom, tiosulfat eller järnsalt under utspädning. Perklorsyrametoden kräver mindre manipulation än procedurer baserade på fusion av aska, men försiktighet bör iakttas på grund av potentiella faror vid användningen av detta reagens. Perklorsyrametoden tenderar också att ge dåliga resultat.

Proceduren som beskrivs är specifik för krom i läder. Vanadin är det enda vanliga störande elementet, och detta finns sällan i överflöd. Metodernas känslighet och noggrannhet är i allmänhet minst lika bra som att ta prover på själva huden. Kromhalten i läder är relaterad till den uppnådda garvningsgraden och kan därför vara en specifikationsfråga vid köp av läder. Den beskrivna proceduren ger tillräcklig noggrannhet för detta ändamål.

Den huvudsakliga utrustningen som används i dessa tester är den potentiometriska titreringsanordningen. Denna utrustning använder också en alternativ metod för att titrera sexvärt krom (Cr6+) med järn(II)ammoniumsulfatlösning. Denna enhet består av:

bländare
Calomel och platina elektroder
Potentiometer: Många enheter räcker. Den mest användbara gemensamma egenskapen hos dessa enheter är en nollpunktsenhet (ett katodstråleelektronrör eller galvanometer) som signalerar den plötsliga förändringen i potential när slutpunkten nås.

Vid titrering nedsänks elektroder i provet, lösningen omrörs av omröraren och potentialen utjämnas med en galvanometer eller katodstrålerör. Titranten tillsätts droppvis tills en skarp och permanent förändring av potentialen inträffar.

Reagenserna som används i dessa tester är:

Reagensernas renhet: Kemikalier av reagenskvalitet bör användas i alla tester. Om inget annat anges är alla reagens avsedda att överensstämma med specifikationerna från American Chemical Society Committee on Analytical Reagents, där sådana specifikationer finns tillgängliga. Andra kvaliteter får användas förutsatt att det säkerställs att reagenset är av tillräckligt hög renhet för att det ska kunna användas utan att bestämningens noggrannhet minskar.
Vattnets renhet: Om inget annat anges, ska vatten förstås som destillerat vatten eller vatten av samma renhet.
Järn(II)ammoniumsulfat, standardlösning: Lös 39,21 g järn(II)ammoniumsulfat i vatten, tillsätt 25 mL svavelsyra och späd till 1 L.
Salpetersyra: Kondenserad salpetersyra.
Perklorsyra (60 procent): 70 procent eller 72 procent perklorsyra kan ersättas, men lagring är något farligare.
1,10-fenantrolin-järnsulfatlösning
Fosforsyra (40 procent): Späd 85 ml 45 procent fosforsyra till 100 ml med vatten.
Kaliumjodidlösning (10 procent): Lös 10 g kaliumjodid i 100 ml vatten.
Natriumtiosulfat, standardlösning: Lös 24,85 g natriumtiosulfat i förkokt vatten, tillsätt 1 g natriumkarbonat och späd till 1 L.
Stärkelseindikatorlösning: Beredd enligt accepterade förfaranden som finns i analytiska manualer.
Svavelsyra: Koncentrerad svavelsyra.

Denna testmetod innebär några faror:

Felaktig användning av svavelsyra kan leda till våldsamma och allvarliga explosioner.
De exakta angivna procedurerna bör följas och smältning, när den väl har påbörjats, bör hållas borta från eventuell kontakt med annat organiskt material och får aldrig lämnas att koka torrt.
Allt spill som innehåller svavelsyra ska tvättas med vatten. Trasor, sågspån och andra organiskt material ska aldrig användas för att sanera syraspill.
För perklorsyrarötning är det nödvändigt att använda en dedikerad perklorsyrahuv, utrustad med tvättmöjligheter och helt gjord av icke-poröst oorganiskt material.
Flaskor med perklorsyra ska förvaras i en keramisk bricka eller hylla och aldrig på en trähylla eller genomsläpplig hylla. Det rekommenderas att endast ha en 0,45 kg syraflaska i arbetsområdet.

Bland de många testnings-, mätnings-, analys- och utvärderingsstudier som genomförts för företag inom olika sektorer, utför vår organisation, med sin utbildade och sakkunniga personal och avancerad teknisk utrustning, det test som definieras i standarden "ASTM D2807-17a Standard testmetod för kromoxid i läder (perklorsyraoxidation)". Det tillhandahåller också tjänster.