ISO 4298 Manganmalmer och koncentrat - Bestämning av manganinnehåll - Potentiometrisk metod

Standarden "ISO 4298 Manganmalmer och koncentrat - Bestämning av manganhalt - Potentiometrisk metod" utvecklad av International Organization for Standardization (ISO) beskriver en potentiometrisk testmetod för att bestämma manganhalten i manganmalmer och koncentrat med en massfraktion på 15 procent eller mer.

Denna metod är baserad på titrering av manganjon med permanganatjon i neutral pyrofosfatlösning, mangan(II) oxideras, permanganatjon reduceras och förvandlas till ett pyrofosfatkomplex i +3-tillståndet (stökiometriförhållandet mellan Mn2 och MnO4 är 4: 1).

Testprocessen inkluderar dessa steg:

Nedbrytning av en testportion genom behandling med saltsyra, salpetersyra, perklorvätesyra och fluorvätesyra.
Separering av den olösliga återstoden och lagring av filtratet som moderlut.
Tändning av återstoden, sammansmältning med natriumkarbonat, tvättning av lösningen med saltsyra och blandning med moderluten.
Tillsätt en del av den resulterande lösningen till natriumpyrofosfatlösning
Justering av pH-värdet till 7,0
Potentiometrisk titrering med standard volumetrisk lösning av kaliumpermanganat

Alla volymetriska glasvaror måste vara klass A i enlighet med ISO 648 och ISO 1042. Utrustning som används i tester förutom vanlig laboratorieutrustning inkluderar:

Apparat för potentiometrisk titrering: Indikatorelektrod med referenselektrod (volfram, platina, kalomel eller silver/silverklorid) eller kombinerad elektrod med likvärdig prestanda.
Apparat för bestämning av pH-värde: Glaselektrod och referenselektrod eller kombinerad elektrod med likvärdig prestanda.
Titreringsapparat bestående av en 400 ml bägare, två 20 ml eller 25 ml doseringsenheter och en magnetomrörare.
Platinadegel.
Filterkruka med sintrad glasskiva.

Provtagning av manganmalmer måste följa standarden ISO 4296-1. Beredning av prover ska utföras i enlighet med standarden ISO 4296-2.

Under proceduren vägs först cirka 0,50 gram av testprovet med en noggrannhet på 1 g. Ett blanktest utförs sedan samtidigt med det sista steget. Den hygroskopiska fukthalten bestäms i enlighet med ISO 310-standarden, samtidigt som provtagningen av testportionen för att bestämma manganhalten.

Provbiten placeras i en 250 ml eller 300 ml bägare av fluorplast eller polytetrafluoreten, fuktad med några droppar vatten, 10 ml saltsyra och 2 ml salpetersyra tillsätts, bägaren täcks med ett klockglas och värms upp och kyls tills kvävehaltiga ångor slutar strömma ut. Tillsätt 5 ml perklorsyra och värm försiktigt, sedan kraftigt för att separera malmen. Lösningen kyls, klockglaset sköljs, tvättarna överförs till bägaren. Tillsätt 5 ml fluorvätesyra och indunsta tills täta vita ångor av perklorsyra uppstår. Lösningen kyls, 10 ml saltsyra tillsätts och upphettas tills salterna löser sig. Den olösliga återstoden filtreras genom ett mediummaskigt filter innehållande en liten mängd massa och tvättas 8 till 10 gånger med varmt vatten. Filtervolymen bör inte vara mer än 120 ml. Filtratet lagras.

Filterpapperet som innehåller återstoden placeras i en platinadegel, torkas, papperet förkolnas vid 600 grader till 700 grader och smälts slutligen med 900 g natriumkarbonat vid 1000 grader till 2 grader. Degeln som innehåller smältan kyls, placeras i en 250 ml bägare, tillsätts 10 ml saltsyra och 30 ml till 40 ml vatten och upphettas för att lösa upp smältan. Degeln avlägsnas och bägaren tvättas med vatten. Lösningen kyls och sätts till filtratet.

Den kombinerade lösningen överförs till en 250 ml märkt mätkolv, späds till märket med vatten och blandas. En 50,00 ml portion av lösningen tas och överförs till en 150 ml bägare innehållande 400 ml mättad natriumpyrofosfatlösning under konstant omrörning. Den resulterande lösningen bör vara klar. Om en fällning bildas är det nödvändigt att ta en liten del eller mer av den mättade natriumpyrofosfatlösningen.

För titrering justeras lösningens pH till 7,0 med saltsyra eller natriumkarbonatlösning och titreras med kaliumpermanganatlösning med användning av den potentiometriska titreringsapparaten tills den maximala toppavvikelsen observeras på voltmetern.

Bland de många test-, mätnings-, analys- och utvärderingsstudier som den tillhandahåller för företag inom olika sektorer, tillhandahåller vår organisation även testtjänster definierade i standarden "ISO 4298 Manganmalmer och koncentrat - Bestämning av manganinnehåll - Potentiometrisk metod", med dess utbildade och expertpersonal och avancerad teknisk utrustning.