ISO 9292 Manganmalmer och koncentrat - Bestämning av totalt järninnehåll - 1,10-fenantrolinspektrometrisk metod

ISO 9292 Manganmalmer och koncentrat - Bestämning av totalt järninnehåll - 1,10-fenantrolinspektrometrisk metod

Standarden "ISO 9292 Manganmalmer och koncentrat - Bestämning av total järnhalt - 1,10-Phenanthroline spektrometrisk metod" utvecklad av International Organization for Standardization (ISO) beskriver en spektrometrisk metod för att bestämma den totala järnhalten i manganmalmer och koncentrat med hjälp av 1,10-fenantrolin. Denna metod är tillämpbar på produkter med en total järnhalt från 0,1 procent (m/m) till 15 procent (m/m). Denna internationella standard bör betraktas tillsammans med standarden "ISO 4297 Manganmalmer och koncentrat - Kemiska analysmetoder - Allmänna instruktioner".

ISO 9292 Manganmalmer och koncentrat - Bestämning av totalt järninnehåll - 1,10-fenantrolinspektrometrisk metod

Denna testmetod är huvudsakligen baserad på följande principer:

  • Nedbrytning av en testportion genom behandling med saltsyra.
  • Filtrering av den olösliga återstoden och lagring av filtratet som moderlut.
  • Antändning av filtret som innehåller återstoden och behandla det med svavelsyra och fluorvätesyra.
  • Fusion av den antända återstoden med kaliumpyrosulfat.
  • Upplösning av den smälta substansen i moderlösningen.
  • Bildning av järnkomplex med 1-fenantrolin och spektrometrisk mätning.

Denna metod är baserad på bildandet av ett färgat komplex av järn med 1,10-fenantrolin (pH-värde 4-5) som ett resultat av reduktionen av järn (lll) till järn med hydroxylammoniumklorid.

Förutom vanlig laboratorieutrustning använder dessa tester följande utrustning:

  • En degel gjord av platina eller platinalegering
  • Spektrometer eller fotoelektrokolorimeter

Ett laboratorieprov med en partikelstorlek på minus 4296 µm, taget i enlighet med ISO 1-4296-standarden och framställt i enlighet med ISO 2-100-standarden, används för analys.

Massan av testprovet som väljs från tabellen i standarden vägs flera gånger enligt den förväntade totala järnhalten. Dessutom utförs ett blanktest parallellt med proverna under samma förhållanden.

För att separera provbiten, placera provbiten i en 300 ml bägare, fukta med vatten och tillsätt 30 ml saltsyra. Bägaren täcks med ett klockglas och värms långsamt för att sönderdela provet. Klockglaset sköljs och lösningen späds med varmt vatten till cirka 50 ml.

Filtrera den olösliga återstoden genom ett filterpapper med medelstor textur med en liten mängd massa. Filtret tvättas med återstod 4 till 5 gånger med varm saltsyra och 4 till 5 gånger med varmt vatten. Filtratet och tvättvätskorna uppsamlas i en 300 ml bägare och lagras som moderlut.

Vid bearbetning av återstoden överförs filtret som innehåller återstoden till en platinadegel, papperet och återstoden torkas och antänds vid 500 grader till 600 grader. Degeln får svalna, återstoden fuktas med några droppar vatten, 3 till 4 droppar svavelsyra tillsätts, följt av 5 ml till 6 ml fluorvätesyra och indunstas till torrhet. Degeln kyls, 2 g kaliumpyrosulfat eller kaliumvätesulfat sätts till återstoden och smälts vid 600 grader till 650 grader tills en klar smälta erhålls. Degeln får svalna, smältan filtreras i moderluten under upphettning, sedan avlägsnas degeln och sköljs med vatten. Lösningen kyls och överförs till en 250 ml mätkolv med ett märke, späds till märket med vatten och blandas.

Vid beredning av lösningen för spektrometrisk mätning, för malmer med en järnhalt på upp till 0,8 procent, tas en 10 ml portion av lösningen, för malmer med en järnhalt på mer än 0,8 procent, en 5 ml portion av lösningen tagna, 100 ml Överför till en enda märkt mätkolv och tillsätt 50 ml vatten. 5 ml hydroxylammoniumkloridlösning blandas, lämnas i 5 minuter, därefter tillsätts 10 ml buffertlösning och 10 ml 1,10-fenantrolinlösning. Blanda och låt stå i 1 timme i rumstemperatur eller 30 minuter vid 15 grader. Lösningen kyls, späds till märket med vatten och blandas.

För spektrometrisk mätning mäts testlösningens absorbans med spektrometern inställd på maximal absorbans (vid våglängder på 508 nm till 512 nm) eller fotoelektrokolorimeter utrustad med ett ljusfilter som referens mot vatten (vid våglängder på 480 nm till 520 nm) ).

Slutligen, genom kalibreringsdiagrammet, omvandlas absorbansavläsningen för testlösningen till total järnhalt och absorbansavläsningen för blanktestet subtraheras. Den totala järnhalten uttryckt i viktprocent beräknas.

Bland de många testnings-, mätnings-, analys- och utvärderingsstudier som vår organisation tillhandahåller för företag inom olika sektorer, med sin utbildade och sakkunniga personal och avancerad teknisk utrustning, "ISO 9292 Manganmalmer och koncentrat - Bestämning av total järnhalt - 1,10-fenantrolin spektrometrisk metod" Den tillhandahåller också testtjänster som definieras i standarden.

WhatsApp