ASTM D6604-00 Standardpraxis för glasövergångstemperaturer för kolvätehartser genom differentiell skanningskalorimetri

ASTM D6604-00 Standardpraxis för glasövergångstemperaturer för kolvätehartser genom differentiell skanningskalorimetri

I standarden "ASTM D6604-00 Standardapplikation för glasövergångstemperaturer för kolvätehartser med differentiell skanningskalorimetri" utvecklad av American Society for Testing and Materials (ASTM), en applikation för att bestämma glasövergångstemperaturerna för kolvätehartser (HC) med differentiell scanningkalorimetri (DSC) beskrivs. Denna praxis gäller för kolvätehartser (HC) enligt definitionen i "ASTM D6640-21 Standardpraxis för insamling och bearbetning av jord som erhållits i provtagare med kärntunnor för miljöstudier." Det normala driftstemperaturintervallet är från den kryogena zonen till cirka 180 grader. Temperaturområdet kan utökas.

ASTM D6604-00 Standardpraxis för glasövergångstemperaturer för kolvätehartser genom differentiell skanningskalorimetri

I denna standard avser differential scanning kalorimetri (DSC) en teknik där skillnaden i energi som kommer in i ett ämne och ett referensmaterial mäts som en funktion av temperaturen medan ämnet och referensmaterialet utsätts för ett kontrollerat temperaturprogram . Andra termer och definitioner relaterade till termisk analys ingår i standarden "ASTM E473-11a standardterminologi för termisk analys och reologi".

Denna applikation består av att värma eller kyla testmaterialet med en kontrollerad hastighet, i en kontrollerad atmosfär, och kontinuerligt övervaka, med en lämplig avkänningsanordning, skillnaden i värmetillförsel mellan referensmaterialet och testmaterialet på grund av energiförändringar i materialet . Absorptionen eller frigörandet av energi markerar en övergång i provet och orsakar en motsvarande baslinjeförskjutning i uppvärmnings- eller kylkurvan.

Termisk analys ger en snabb metod för att bestämma övergångstemperaturer i kolväte (HC) hartser som innehåller dem. Denna praxis är användbar för både kvalitetssäkring och forskning.

Utrustningen som används i dessa tester inkluderar:

  • Differentialscanningskalorimeter: Det är en enhet som kan värma eller kyla upp till 20 grader/minut plus/minus 1 grad/minut och registrerar automatiskt ingångsskillnaden mellan provet och referensmaterialet med den känslighet och precision som krävs.
  • Provrör eller pannor: Borosilikatglasrör används för vissa applikationer, medan aluminium eller andra metallpannor med hög värmeledningsförmåga används för andra applikationer.
  • Referensmaterial: Glaspärlor, indium, aluminiumoxid, kiselkarbid eller kvicksilver i en hermetiskt tillsluten provpanna, eller ett material som är känt för att vara opåverkat av upprepad uppvärmning och kylning och fritt från störande övergångar kan användas. Den termiska diffusiviteten bör vara så nära provets som möjligt.
  • Registreringstabeller eller programvara: Temperaturregistreringsanordning med lämpliga klassificeringar för att mäta temperaturskillnad eller energiskillnad med avseende på temperatur eller tid.

De huvudsakliga reagensen som används i dessa tester är:

  • Kväve (inert gas för att täcka provet under testning)
  • Indium (99.999 + procent renhet)
  • Kvicksilver (99.996 + procent renhet)
  • Bensoesyra av reagenskvalitet

Med samma uppvärmningshastighet som kommer att användas för proverna kalibreras instrumentets temperaturskala med lämpliga standardreferensmaterial som täcker temperaturområdet av intresse.

Vid beredning av ett pulver- eller granulärt prov undviks malning om preliminär termisk cykling inte utförs. Fräsning eller liknande tekniker för storleksreduktion orsakar ofta termiska effekter på grund av friktion eller orientering eller bådadera, vilket förändrar provets termiska historia.

En provvikt som är lämplig för materialet som ska testas och den använda enheten används. I de flesta fall räcker det med en provvikt på 10 mg till 20 mg. Eftersom milligram provmängder används är det viktigt att se till att proverna är homogena och representativa. Dessutom har partikelstorleken en inverkan på de detekterade övergångstemperaturerna. Därför bör partikelstorleken vara ganska konsekvent från prov till prov.

En preliminär termisk cykel utförs och registreras med en uppvärmningshastighet på 10 grader/minut till en temperatur som är tillräckligt hög för att radera den tidigare värme- och töjningshistoriken. En inertgasrening såsom kväve måste användas eftersom provet kan reagera med syre under temperaturcykler, vilket orsakar en falsk övergång. En ökning eller minskning av uppvärmningshastigheten från de angivna kan förändra resultaten.

Denna temperatur bibehålls i 10 minuter. Den släcks till 50 grader under den förväntade övergångstemperaturen av intresse. Denna temperatur bibehålls i 10 minuter. Upphettning upprepas på samma prov med en hastighet av 10 grader/minut och värmekurvan registreras tills alla önskade omvandlingar är slutförda.

Bland de många test-, mätnings-, analys- och utvärderingsstudier som genomförts för företag inom olika sektorer, utför vår organisation, med sin utbildade och sakkunniga personal och avancerad teknisk utrustning, de tester som definieras i standarden "ASTM D6604-00 Standardapplikation med olika skanningkalorimetri för glasövergångstemperaturerna för kolvätehartser". Det tillhandahåller också tjänster.

WhatsApp