ISO 9924 Gummi och gummiprodukter - Bestämning av sammansättningen av vulkaniserade och ohärdade föreningar med termogravimetri

ISO 9924 Gummi och gummiprodukter - Bestämning av sammansättningen av vulkaniserade och ohärdade föreningar med termogravimetri

Standarden "ISO 9924 Gummi och gummiprodukter - Bestämning av sammansättningen av vulkaniserade och ohärdade föreningar genom termogravimetri", publicerad av Internationella standardiseringsorganisationen (ISO), består av följande underavsnitt publicerade under samma titel:

ISO 9924 Gummi och gummiprodukter - Bestämning av sammansättningen av vulkaniserade och ohärdade föreningar med termogravimetri

  • Standarden ”ISO 9924-1 Del 1: Butadien-, etylen-propylen-sampolymer och terpolymer, isobuten-isopren-, isopren- och styren-butadien-gummi” beskriver en termogravimetrisk metod för att bestämma den totala halten organisk substans, kimrökshalten och askhalten i vulkaniserade och ohärdade föreningar. Massförlusten vid 300 grader Celsius är en ungefärlig riktlinje för halten flyktiga ämnen i föreningen.

Denna metod är lämplig för analys av gummiblandningar och vulkaniserade gummin som innehåller följande gummin, antingen ensamma eller i blandningar:

  • Polyisopren av naturligt eller syntetiskt ursprung
  • polybutadien
  • Styren-butadien-sampolymerer
  • Isobutylen-isopren-sampolymerer
  • Eten-propen-sampolymerer och besläktade terpolymerer.

Metodens tillämpningsområde kan även utvidgas till analys av föreningar som innehåller andra gummintyper än de som anges här, förutsatt att metodens tillämpbarhet har testats i förväg med kända föreningar eller vulkaniseringsmedel med liknande sammansättning. Andra föreningar behandlas i ISO 9924-2-standarden.

I princip upphettas ett vägt testprov under en kvävgasström från 70 grader till 300 grader enligt ett förutbestämt schema och hålls vid 300 grader i 10 minuter. Massförlusten indikerar ungefär den totala halten av icke-gummihaltigt organiskt material som är flyktigt vid 300 grader. I allmänhet är detta värde inte ekvivalent med värdet av lösningsmedelsextraktet.

Ugnstemperaturen höjs sedan till 550 grader under en kvävgasström och hålls vid 550 grader i 15 minuter. Odestillerat organiskt material och polymerer avlägsnas genom destillation vid 300 grader, och massförlusten mellan 70 och 550 grader representerar den totala halten organiskt material.

Ugnstemperaturen sänks till 300 grader under en kvävgasström, sedan ändras gasen från kväve till luft eller syre, eller en blandning av luft och syre. Ugnstemperaturen höjs sedan till 650 grader och hålls vid denna temperatur i 15 minuter eller tills ingen massförlust observeras. Kimrök förbränns, och massförlusten i den oxiderande atmosfären vid 650 grader representerar kimrökshalten. Vid 850 grader, om grafit är närvarande, säkerställs ett balanserat gasflöde under hela övergången för att undvika flytkraftseffekter.

Restmassan vid 650 grader representerar aska (vid 850 grader om grafit är närvarande).

  • Standarden ”ISO 9924-2 Del 2: Akrylnitril-butadien- och halobutylgummin” beskriver en termogravimetrisk metod för att bestämma den totala halten organisk substans, kimrökshalten, kolhaltiga rester och askhalten i vulkaniserade och ohärdade föreningar som innehåller polymerer som bildar kolhaltiga rester under pyrolys. Massförlusten vid cirka 300 grader Celsius är en ungefärlig riktlinje för halten flyktiga ämnen i föreningen.

Denna metod är lämplig för analys av gummiblandningar och vulkanisat innehållande kolvätepolymerer och sampolymerer med polära grupper som bildar kolhaltiga rester under pyrolys, enligt ISO 9924-1-standarden:

  • Akrylnitril-butadien-sampolymerer
  • Karboxylerade akrylnitril-butadien-sampolymerer
  • Hydrogenerade akrylnitril-butadien-sampolymerer
  • Klorerade isobutylen-isopren-sampolymerer
  • Bromerade isobutylen-isopren-sampolymerer

I princip upphettas ett vägt testprov under en kvävgasström från 40 grader till 600 grader Celsius enligt ett förutbestämt schema tills allt organiskt material är pyrolyserat. Om nitril-butadien-sampolymerer är närvarande kommer en liten del av polymeren att pyrolyseras och bilda en kolhaltig rest, och denna rest måste identifieras för att erhålla korrekt total organisk halt.

För detta ändamål sänks ugnstemperaturen till 400 grader under en kvävgasström och hålls vid 400 grader i 5 minuter. Därefter ändras gasströmmen från kväve till luft eller syre, och ugnstemperaturen höjs långsamt till 800 grader. Under denna uppvärmning i en oxiderande atmosfär uppstår två olika massförluster på grund av förbränning. Den första beror på förbränningen av den kolhaltiga återstoden, vars mängd bestäms och läggs till den förlust som tidigare bestämts vid 600 grader i kväve för att erhålla det korrekta värdet på den totala organiska halten. Den andra beror på normal förbränning av kimrök.

Den totala gummihalten beräknas genom att subtrahera värdet av lösningsmedelsextraktet, bestämt enligt ISO 1407-standarden, från den totala organiska halten, förutsatt att alla komponenter utom gummi är extraherbara.

Vid 800 grader representerar restmassan aska.

  • Standarden ”ISO 9924-3 Del 3: Kolvätegummin, halogenerade gummin och polysiloxangummin efter extraktion” beskriver en termogravimetrisk metod för att bestämma huvudkomponenterna i gummiblandningar, såsom elastomerer, kimrök och mineralfyllmedel. Den skapar ett fingeravtryck av det testade materialet. Resultatet motsvarar dock inte alltid exakt gummits teoretiska formel.

Denna metod är tillämplig på råa eller sammansatta gummin, vulkaniserade och ovulkaniserade gummin, efter förextraktion.

Denna metod gäller för kolvätebaserade gummin som används ensamma eller i blandningar. För blandningar motsvarar polymerinnehållet det totala gummit, och det är i allmänhet inte möjligt att identifiera enskilda polymerer.

Denna metod är tillämpbar på halogenerade kolvätebaserade gummin eller kvävehaltiga gummin och deras blandningar. Dessa gummin bildar dock ofta kolhaltiga rester som försvårar analysen. Genom att tillämpa en korrekt procedur minimeras dessa hinder.

Denna metod är även tillämplig på gummin med polysiloxanhuvudkedja och gummin som inte listas ovan.

I princip upphettas ett vägt testprov i en känd atmosfär enligt ett förutbestämt schema. Först sker pyrolys i en inert atmosfär (kväve), följt av förbränning i en oxiderande atmosfär. Reaktioner som vanligtvis orsakar massförändringar är sönderdelningar, oxidationer eller reaktioner som förångar en komponent. Massförlusten i förhållande till temperaturen ger ett kvantitativt användbart termogram som indikerar materialets karakteristiska egenskaper.

Kortfattat är ISO 9924 en internationell standard som definierar en termogravimetrisk analysmetod (TGA) för att bestämma sammansättningen av vulkaniserat gummi (vulkanisat) och ohärdade gummiblandningar. Den mäter de grundläggande komponenterna genom att övervaka kontrollerad uppvärmning och massförlust:

  • Totalt organiskt innehåll (polymerer + oljor + organiska tillsatser)
  • Kolsvart innehåll (det vanligaste förstärkande fyllmedlet)
  • Aska (oorganiska fyllmedel såsom kiseldioxid och zinkoxid)
  • I vissa sektioner kolhaltiga rester som härrör från vissa polymerer.

Gummiblandningar är komplexa blandningar, och i de flesta fall, särskilt efter vulkanisering, kan deras exakta formel inte tillförlitligt fastställas visuellt eller genom enkla kemiska tester.

Denna standard finns av flera viktiga praktiska skäl:

  • Kvalitetskontroll i produktionen: Säkerställer att varje sats innehåller den förväntade mängden dyr kimrök och polymer. Små avvikelser orsakar betydande förändringar i mekaniska egenskaper (rivhållfasthet, nötningsbeständighet, värmehållning).
  • Felsökning: När ett däck, en tätning, en slang, en rem eller en antivibrationskomponent går sönder i förtid analyserar tillverkare och slutanvändare konkurrenters eller returnerade delar för att avgöra om felaktig sammansättning (för lite kimrök, felaktig polymerblandning, alltför billiga fyllmedel) orsakar problemet.
  • Omvänd ingenjörskonst och konkurrensanalys: Mycket vanligt inom gummiindustrin att företag vill veta ungefär vad deras konkurrenter använder.
  • Leverantörsverifiering och inspektion av inkommande material: Stora köpare (tillverkare av originalutrustning för fordon, däcktillverkare) kräver att leverantörer bevisar att de levererade blandningarna överensstämmer med den överenskomna sammansättningen.
  • Konsekvens mellan laboratorier världen över: Utan en standardiserad TGA-procedur (uppvärmningshastigheter, temperatursteg, atmosfäriska övergångar från kväve till syre, beräkningsmetod) rapporterar olika laboratorier väldigt olika kimrökshalter för samma prov (vilket leder till meningsskiljaktigheter i kommersiella transaktioner). ISO 9924-standarden tillhandahåller samma protokoll för alla, vilket säkerställer jämförbara och reproducerbara resultat.

Följaktligen behöver gummiindustrin en snabb, repeterbar och internationellt accepterad metod för att mäta de viktigaste komponenterna i härdat och ohärdat gummi, särskilt kimrök och polymerinnehåll, för kvalitetssäkring, felanalys och rättvis handel. ISO 9924-standarden är avgörande i detta avseende.

I många år har vår organisation, med sin kompetenta och erfarna personal, förstått sina kunders behov, tillhandahållit de avancerade testtjänster de behöver och hjälpt dem med att etablera, implementera och förbättra ledningssystem. Inom detta ramverk tillhandahåller vi även testtjänster i enlighet med ISO 9924-standarden.

WhatsApp