ISO 11357-2 Plaster - Differentiell svepkalorimetri (DSC) - Del 2: Bestämning av glasövergångstemperatur och steghöjd

Standarden ”ISO 11357-2 Plaster - Differentiell svepkalorimetri (DSC) - Del 2: Bestämning av glasövergångstemperatur och steghöjd”, publicerad av Internationella standardiseringsorganisationen (ISO), beskriver metoder för att bestämma glasövergångstemperaturen och glasövergångssteghöjden för amorfa och delvis kristallina plaster.

I denna standard gäller följande definitioner, utöver de termer och definitioner som anges i ISO 472 och ISO 11357-1:

Glasomvandlingstemperatur: Detta hänvisar till det karakteristiska värdet för temperaturområdet vid vilket glasomvandlingen sker. Den tilldelade glasomvandlingstemperaturen kan variera beroende på den specifika egenskapen och den metod och de förhållanden som valts för att mäta den.
Glasövergångstillståndets höjd: Detta avser skillnaden i specifik värmekapacitet mellan de övre och nedre extrapolerade baslinjerna vid glasövergångstemperaturen. För delvis kristallina polymerer är glasövergångstillståndets höjd proportionell mot det amorfa innehållet.

I princip mäts skillnaden i värmeflödeshastighet mellan provet och referensdegeln som en funktion av temperatur och tid, medan provet och referensen utsätts för samma temperaturkontrollprogram i en specifik atmosfär. Två typer av differentiell svepkalorimetri (DFS) kan utföras: värmeflödes-DSC och effektkompenserad DSC. Förändringen i värmeflödeshastighet registreras som en funktion av temperaturen, och glasövergångstemperaturen och steghöjden bestäms från den resulterande kurvan.

Inom polymervetenskap och materialteknik är noggrann termisk analys avgörande för att karakterisera plasters beteende under temperaturvariationer. En av de kritiska egenskaperna är glasövergångstemperaturen, vilket är den punkt då en amorf polymer övergår från ett hårt, glasartat tillstånd till ett mjukt, gummiartat tillstånd. Noggrann mätning av glasövergångstemperaturen säkerställer produkttillförlitlighet i tillämpningar som sträcker sig från förpackningsfilmer till bilkomponenter.

ISO 11357-2, en del av den bredare ISO 11357-serien av standarder för plaster och differentiell svepkalorimetri (DSC), tillhandahåller en standardiserad metod för att bestämma glasövergångstemperatur med hjälp av differentiell svepkalorimetri.

Denna standard gäller för amorfa och semikristallina polymerer (exklusive helt kristallina polymerer utan glasövergångstemperatur). Den täcker glasövergångstemperaturmätningar i ett temperaturområde mellan -100 grader och +600 grader, beroende på kapaciteten hos differentialskanningskalorimetrianordningen. Smältpunkter (ISO 11357-3), kristallisation (ISO 11357-4) eller oxidationsinduktionstid (ISO 11357-6) ligger dock utanför denna standards omfattning.

ISO 11357-2-standarden överensstämmer med andra delar av denna standard och stöder ett enhetligt ramverk för differentiell svepkalorimetri för termiska egenskaper.

Differentiell svepkalorimetri (DSC) mäter skillnaderna i värmeflöde mellan ett prov och en referens när temperaturen ändras med en kontrollerad hastighet. I värmeflödes-DSC (den vanligaste) är båda i samma ugn, medan i effektbalanserad DSC bibehåller separata värmare lika temperaturer.

Glasövergångstemperaturen är inte en skarp topp som smältning, utan en andra ordningens övergång som markeras av en stegvis förändring i värmekapacitet. Den visas som en baslinjeförskjutning på DSC-termogrammet på grund av ökad molekylär rörlighet. Glasövergångsstegets höjd, den vertikala förskjutningen i värmeflödet, kvantifierar förändringen i specifik värmekapacitet. Påverkande faktorer inkluderar uppvärmningshastighet, provets historik (t.ex. glödgning), fukt och molekylvikt. ISO 11357-2-standarden standardiserar dessa för att minimera variationer.

ISO 11357-2-standarden innehåller ett rigoröst protokoll:

Provberedning: Massa, 5–20 mg (vanligtvis 10 mg för noggrannhet). Tunna filmer, pulver eller granuler förseglas hermetiskt i aluminiumbehållare för att förhindra fuktinträngning. Om de är hygroskopiska konditioneras torra prover, eventuellt genom förvärmning, för radering av termisk historik.
Instrumentkalibrering: Temperaturen justeras med hjälp av högrenhetsstandarder (t.ex. indium vid 156,6 grader). Grundkorrigering utförs med tomma kärl för värmeflöde.
Testförhållanden:
Uppvärmningshastighet: 10–20 K/min (20 K/min rekommenderas för standardglasövergångstemperatur, långsammare hastigheter som 10 K/min för precision).
Atmosfär: Inert gas (kväve eller helium) vid 20–50 ml/min.
Temperaturprogram: Initial uppvärmning, från 50 grader under till 50 grader över den förväntade glasövergångstemperaturen. Kylning med minst 20 K/min för att radera tidigare temperaturförändringar. Andra uppvärmningen upprepas för att uppnå en repeterbar glasövergångstemperatur (obligatoriskt för semikristallina polymerer).
Dataanalys:
Metoder för att bestämma glasövergångstemperatur (mittpunkt föredras):
Startpunkt (extrapol): Skärningspunkten mellan tangenterna och baslinjerna efter föregående eller efterföljande steg.
Mittpunkt: Halva steghöjden (vanligast enligt ISO).
Vändpunkt: Punkten för maximal lutning.
Beräkning av höjd för glasövergångssteg: Värmeflödesskillnaden mellan de extrapolerade baslinjerna normaliseras enligt massa och hastighet.
Programvara automatiserar vanligtvis denna process, men manuell verifiering rekommenderas.
Rapportering: Metoden, tillsammans med glasövergångstemperaturvärden, termogram med markerade punkter och osäkerheter (vanligtvis plus/minus ±1-2 grader för glasövergångstemperatur) rapporteras.

De huvudsakliga tillämpningsområdena för ISO 11357-2-standarden är följande:

Materialval: Glasövergångstemperaturen avgör driftstemperaturen.
Kvalitetskontroll: Batchvariationer eller förstörelse upptäcks.
FoU: Tillsatser, blandningar eller härdningsprocesser undersöks (t.ex. ökning av epoxinens glasövergångstemperatur genom tvärbindning).
Branscher: Fordon (instrumentpaneler), elektronik (PCB), medicintekniska produkter (steriliserbara plaster).

Kort sagt är ISO 11357-2-standarden ett oumbärligt verktyg för tillförlitlig mätning av glasövergångstemperatur genom att främja global konsekvens i polymerkarakterisering. Detta leder till utveckling av säkrare produkter.

I många år har vår organisation, med sin kompetenta och erfarna personal, förstått sina kunders behov, tillhandahållit de avancerade testtjänster de behöver och hjälpt till med etablering, implementering och förbättring av ledningssystem. Inom detta ramverk tillhandahåller vi även testtjänster till företag i enlighet med standarden "ISO 11357-2 Plast - Differentialscanningkalorimetri (DSC) - Del 2: Bestämning av glasövergångstemperatur och steghöjd".